单壁碳纳米管净化-气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中两种邻苯二甲酸酯含量及其风险暴露评估
Determination of 2 kinds of phthalic acid esters in hotpot seasoning by single-walled carbon nanotubes purification-gas chromatography-tandem mass spectrometry and its risk exposure assessment
目的 建立单壁碳纳米管净化(single-walled carbon nanotubes,SWCNTs)结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测火锅底料中邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的方法.方法 样品经乙腈提取、SWCNT 净化,毛细管色谱柱分离后采用GC-MS/MS分析.结果 2 种PAEs在 0.02~1.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于 0.997,检出限和定量限分别为 0.1 mg/kg和 0.3 mg/kg,低、中、高 3 个浓度水平的加标回收率为 96.3%~101.9%,精密度为 1.0%~3.7%.将所建立方法应用于 450 批次实际样品检测,发现邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)检出率为 25.1%,超过 0.3 mg/kg 限量要求样本占比为 25.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯[bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]检出率为 24.4%,超过 1.5 mg/kg限量要求的样本占比为 2.0%.用基于蒙特卡洛(Monte Carlo)统计模型的水晶球(Crystal Ball)软件对检测数据进行模拟计算,评估DBP和DEHP的日均暴露量和风险指数,评估发现火锅底料中的 DBP、DEHP 不存在食品安全暴露风险.结论 新建立方法极大地提高净化效果、减少系统污染的可能,在满足检测需求的同时,提升了方法的精密度和准确度.
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