换一批
换一批气相色谱法测定非布司他原料药中的基因毒性杂质盐酸羟胺
Determination of the genotoxic impurity hydroxylamine hydrochloride in Febuxostat raw materials by gas chromatography
摘要：
目的:建立了气相色谱衍生化法测定非布司他中潜在基因毒性杂质盐酸羟胺的含量.方法:用环己酮将盐酸羟胺衍生为环己酮肟,通过气相色谱进行测定.色谱柱为安捷伦DB-624 色谱柱(30 m×0.53 mm,3 μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器的温度260℃;进样口温度为230℃;高纯氮气为载气,恒流模式,流速为 1.5 ml/min;色谱柱的升温程序为:起始温度 55℃,维持 2 min,以 20℃/min的升温速率升温至 95℃,维持 2 min,再以 40℃/min的升温速率升温至250℃,维持20 min.进样量为 1 μl;分流比为 5:1.结果:盐酸羟胺在 0.2247～2.696 μg/ml范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为99.24％～106.59％之间,RSD为 2.29％.结论:本方法简单,准确度高,重现性好,可用于非布司他原料药中盐酸羟胺的质量控制.
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作者：
作者单位：
开封市中医院,河南 475000
[1]
上海药明康德新药开发有限公司,上海 200131
[2]
期刊：
《天津药学》2024年36卷2期 18-21页
关键词：
盐酸羟胺非布司他潜在基因毒性杂质气相色谱衍生化法hydroxylamine hydrochloridefebuxostatprotentional genotoxic impuritygas chromatographyderivati-zation method
分类号：
R927.1
栏目名称：
药品质量与检验
DOI：
10.3969/j.issn.1006-5687.2024.02.005
发布时间：
2024-05-17
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