换一批
换一批UPLC-MS/MS法测定头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺
Determination of genotoxic impurities N-nitrosodimethylamine and N-nitrosodiethylaminein in cefoperazone sodium and its preparations by UPLC-MS/MS
摘要：
目的 建立UPLC-MS/MS法测定头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量.方法 采用GL Sciences Inertsil? ODS-3(100mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相A为含0.1％甲酸的水溶液,流动相B为含0.1％甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温为35 ℃;检测方式为正离子(ESI+)模式下选择离子监测(SIM).结果 NDMA在0.5416～270.8 ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.008与0.01 ppb,加标回收率为99.3％～107.0％;NDEA在0.1463～73.14 ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.001与0.002 ppb,加标回收率为90.0％～96.0％.对7批次原料、66批次制剂与影响因素试验下放置的制剂进行测定,结果3批原料与30批制剂中检出NDMA,所有样品均未检出NDEA;影响因素试验下的制剂NDMA与NDEA均未增加.结论 该方法准确、专属性强、灵敏度高,可用于头孢哌酮钠及其制剂中遗传毒性杂质NDMA与NDEA的测定,并建议企业对头孢哌酮钠原料生产工艺进行评估并严格控制.
更多
作者：
作者单位：
河南省药品医疗器械检验院,河南省化学药品质量评价与控制工程技术研究中心,郑州 450018
[1]
期刊：
《中国抗生素杂志》2024年49卷7期 809-814页
ISTICPKUCSCDBP
关键词：
头孢哌酮钠注射用头孢哌酮钠N-亚硝基二甲胺(NDMA)N-亚硝基二乙胺(NDEA)UPLC-MS/MS遗传毒性杂质Cefoperazone sodiumCefoperazone sodium for injectionN-nitrosodimethylamine(NDMA)N-nitrosodiethylamine(NDEA)UPLC-MS/MSGenotoxic impurity
分类号：
R978.1
栏目名称：
分析质控与制剂
DOI：
10.3969/j.issn.1001-8689.2024.07.013
发布时间：
2024-08-27
基金项目：
河南省重点研发与推广专项
- 浏览：0
- 被引：0
- 下载：0
相似文献
- 中文期刊
- 外文期刊
- 学位论文
- 会议论文
