UPLC-MS/MS同时测定通迪胶囊中的马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ
Simultaneous Determination of Aristolochic Acids Ⅰ and Ⅱ in Tongdi Capsules by UPLC-MS/MS
目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和 AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法.方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min-1,采用多反应监测,AA-Ⅰ以m/z 358.9→298.0(定量)和m/z 358.9→296.0(定性)为监测离子对;AA-Ⅱ以m/z 329.0→268.0(定量)和m/z 329.0→294.0(定性)为监测离子对,建立了液相色谱-质谱法检测方法,并对样品进行分析.结果:AA-Ⅰ在 1.052 4~420.960 0 pg、AA-Ⅱ在 1.002~100.200 ng 时与峰面积线性关系良好(r>0.999),加样回收率分别为 97.63%、92.34%,RSD 分别为 2.24%、1.49%,15 批样品中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的质量分数分别为 3.760~20.790、0.010~0.156 μg·g-1.结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于测定通迪胶囊中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的含量,可为通迪胶囊用药安全提供参考.
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