换一批
换一批超高效液相色谱串联质谱法测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ及马兜铃酸Ⅱ的含量
Content Determination of Aristolochic Acid Ⅰ and Aristolochic Acid Ⅱ in Aristolochia moupinensis Franch.by UPLC-MS/MS
摘要：
目的:建立测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)及AA-Ⅱ含量的超高效液相色谱-质谱法.方法:色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(含 5 mmol·L-1 甲酸铵),梯度洗脱,流速 0.3 mL·min-1,柱温 35℃,离子源为电喷雾离子源,扫描方式为正离子扫描,多反应离子监测模式.结果:AA-Ⅰ在质量浓度为 1.036～207.310 ng·mL-1时与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);AA-Ⅱ在质量浓度为1.1～110.0 ng·mL-1时与峰面积线性关系良好(r=0.999 1);AA-Ⅰ的定量限、检测限分别为0.328 7、0.098 6 pg;AA-Ⅱ的定量限、检测限分别为 0.650 6、0.195 2 pg;AA-Ⅰ的精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于 5.0%;AA-Ⅱ的精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于 5.0%;AA-Ⅰ的平均加样回收率为 92.50%,RSD为 4.3%;AA-Ⅱ的平均加样回收率为 104.97%,RSD为 3.7%.15批木香马兜铃药材中 1批未检出AA-Ⅰ,8批未检出AA-Ⅱ,其余批次的AA-Ⅰ质量分数为 5.94×10-4～2.86 mg·g-1,AA-Ⅱ质量分数为 0.09～0.50 mg·g-1.结论:所建立的方法专属性强、快速、灵敏,可用于木香马兜铃中AA-Ⅰ及AA-Ⅱ的含量测定.
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作者：
作者单位：
湖南省药品检验检测研究院,湖南 长沙 410001;湖南省药品质量评价工程技术研究中心,湖南 长沙 410001
[1]
中国食品药品检定研究院,北京 100050
[2]
期刊：
《中国现代中药》2024年26卷8期 1326-1331页
ISTIC
关键词：
马兜铃酸Ⅰ马兜铃酸Ⅱ超高效液相色谱-质谱法木香马兜铃含量测定aristolochic acid Ⅰaristolochic acid ⅡUPLC-MS/MSAristolochia moupinensis Franch.content determination
分类号：
R284
栏目名称：
专题——中药中马兜铃酸的检测研究
DOI：
10.13313/j.issn.1673-4890.20230615001
发布时间：
2024-08-29
基金项目：
国家药品标准制修订研究课题
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