目的:建立用离子色谱测定唾液中葡萄糖浓度的方法。方法:利用热变性法去除唾液中的蛋白质，以CarboPac PA20（3×30 mm）作为保护柱，CarboPac PA20（3×150 mm）作为分析柱进行离子色谱分析。以超纯水（A），250 mmol/L NaOH溶液（B），500 mmol/L NaAc（C）为淋洗液进行梯度洗脱，采用脉冲安培检测器检测。结果:本方法在0.04~0.12 mg/L范围内具有较好的线性关系，线性相关系数 R2=0.996 7；葡萄糖的检出限是0.002 mg/L；重复性测量相对标准偏差（RSD）的平均值为0.75%，加标回收率平均值为103.07%。 结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性好、结果稳定，可用于唾液中葡萄糖含量的测定。

目的:建立固相萃取-气相色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法:于2021年5月，尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h，冷却过滤后经Oasis ?MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗，乙腈洗脱，洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定，标准曲线法定量。 结果:在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好，线性回归方程为 y=1.516 02 x-0.102 34，相关系数为0.999 7，方法的检出限为0.17 μg/ml，定量下限为0.55 μg/ml，方法加标回收率为89.3%~104.4%，日内测定相对标准偏差（ RSD）为4.3%~6.7%，日间测定 RSD为4.5%~6.7%。 结论:本方法优化了样品前处理，排除了杂质的干扰，测定灵敏、高效、准确，可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。

目的:建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法:于2020年10月，取监测对象班末尿样，离心制备滤液，经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后，以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗；三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI），离子源温度500 ℃，气帘气流量31.4 L/min，在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果:Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L，线性方程为 y=947.3 x-1 605.6，相关系数0.999 4，检出限为0.3 μg/L，定量限为1.0 μg/L；当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时，测得加标回收率为92.8%~ 94.6%，批内精密度为3.6%~5.7%，批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L，线性方程为 y=1 164.7 x-2 243.9，相关系数0.999 1，检出限为0.03 μg/L，定量限为0.1 μg/L；当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时，测得加标回收率为90.8%~93.6%，批内精密度为4.6%~7.4%，批间精密度为4.4%~6.9%。 结论:尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单，在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定，准确高效，方法各性能指标均符合测定要求。

目的 利用实验设计(Design of Experiment,DoE)筛选及优化实验对SARS-CoV-2单抗F61亲和层析工艺参数进行筛选及优化,获得最佳工艺条件.方法 选择8个可能在亲和层析中影响实验响应结果的工艺参数并制定其水平范围,利用DoE筛选实验对选择的工艺参数进行8因子2水平筛选实验,通过检测响应值,用统计学软件拟合数学模型,经帕累托图分析获得3个显著影响关键质量属性的关键工艺参数(P＜0.05),再选择DoE响应曲面法对关键工艺参数进行优化实验.首先完成全析因实验设计部分,检测响应结果拟合数学模型,分析弯曲项P值判断显著因子的工艺参数范围处于最佳范围内(弯曲P＜0.05)后,再根据实验的序贯性补齐中心复合表面设计(central composite face-centered design,CCF)实验,通过检测响应结果拟合响应曲面模型,获得工艺最佳条件范围,最终通过重复试验验证最佳参数值的稳定性.结果 在筛选实验中获得在亲和层析阶段影响F61的显著因子为洗脱缓冲液pH、洗脱缓冲液盐浓度、中间淋洗缓冲液盐浓度、平衡缓冲液盐浓度.通过CCF实验最终获得亲和层析中关键工艺参数的最佳条件,当洗脱缓冲液pH为3.2、洗脱缓冲液盐浓度为0.07 mol/L NaCl、中间淋洗缓冲液盐浓度为0.31 mol/L NaCl,F61在亲和层析阶段收率达95.25％,宿主细胞蛋白(host cell protein,HCP)残留量为97.33 ppm,样品单体纯度达98.51％.结论 用不同类型DoE方法进行了F61亲和层析阶段工艺参数的筛选和优化,获得了最佳工艺条件,为F61纯化工艺的建立奠定了基础.

目的 建立一种同时测定唑来膦酸原料药及其粉针剂中的磷酸盐和亚磷酸盐的离子色谱方法.方法 采用Dionex?IonPac?AS18Analytical(250 mm×4 mm)色谱柱,Dionex?IonPac?AG18Analytical(50 mm×4mm)为保护柱,以碳酸钠和碳酸氢钠水溶液为淋洗液进行等度洗脱,体积流量为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测器检测.结果 亚磷酸根和磷酸根与相邻峰的分离效果良好,分离度均大于1.5.亚磷酸根和磷酸根分别在2.075～20.750 μg·mL-1和2.000～20.000 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998 9;原料药中亚磷酸根和磷酸根的回收率分别在94.7％～108.0％和98.4％～106.3％,回收率RSD分别为3.6％和2.3％;粉针剂中亚磷酸根和磷酸根回收率分别在93.9％～100.4％和98.2％～104.4％,回收率RSD分别为2.5％和1.9％;重复性、精密度、耐用性、溶液稳定性均符合要求.3批原料药及粉针剂中均未检出亚磷酸根和磷酸根杂质.结论 该方法准确、灵敏、操作简单,适用于唑来膦酸及其粉针剂中磷酸盐和亚磷酸盐杂质的质控研究.

设施菜地由于污水灌溉、粪肥施用等导致重金属污染.本文通过土柱淹水同时添加玉米秸秆培养和后期通水淋洗,研究强还原法对设施土壤重金属(Cd、Cu、Pb和Zn)形态转化的影响.结果表明:强还原处理使土壤pH显著降低,玉米秸秆处理变化更显著;土壤氧化还原电位(Eh)迅速下降至-280 mV左右.玉米秸秆处理可以促进土壤中Cd、Cu、Pb和Zn活化,第9天土壤中有机物及硫化物结合态和残渣态Cd、Cu、Pb和Zn含量比重下降;至15 d培养结束,土壤中4种重金属含量较对照分别减少18.1％、19.0％、16.1％和15.7％.玉米秸秆处理可以增加土壤中Cd和Zn的溶出量,但是Cu的溶出量减少;胶体结合态Cd和Pb含量较对照增加、Cu较对照显著减少、Zn没有显著变化.强还原可以引起设施土壤重金属活化,提高蔬菜积累重金属的风险,而且其随土壤水分的运移可能导致水体的污染.

目的 建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法 水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm ×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm ×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量.结果 草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005 μg/ml～0.400 μg/ml、0.005 μg/ml～0.400 μg/ml和0.020 μg/ml ～ 0.400 μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7 μg/L、3.4 μg/L和15.0 μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5％ ～ 115.0％,相对标准偏差为1.7％～6.2％(n=6).结论 该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定.

目的 建立固相萃取LC-MS-MS:高压液相串联质朴法测定水中裸藻毒素的新方法.方法 样品以40％甲醇水溶液淋洗,85％水溶液洗脱,通过C18小柱净化萃取浓缩后,经0.22 μm滤膜过滤,使用Kromasil100-5C18色谱柱,柱温30℃,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾电离源模式多反应监测检测.结果 该方法的峰面积和浓度有良好的线性关系(r =0.998 1),检出限为3.9 ng/L,相对标准偏差为2.3％,浓度为0.2μg/L、1.6 μg/L的样品的平均回收率分别为88.6％和94.2％,利用该方法对地表水进行了测定,最高含量达2.17 μg/L.结论 该方法灵敏、准确,可应用于地表水中痕量裸藻毒素的测定.

目的 建立一种同时测定水源水中三种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法.方法 取500 mL水样,0.45μm滤膜过滤,滤液过C18柱,依次用10 mL超纯水、20 mL 20％甲醇溶液淋洗,15 mL 80％甲醇溶液(加入0.05％三氟乙酸)洗脱,蒸发浓缩吹干,溶于1 mL超纯水,待测.采用固相萃取柱,流动相为0.1％磷酸水溶液-乙腈(67:33),流速1.0 mL/min,柱温45℃,在238 nm波长紫外线检测器检测.结果 MC-LR、MC-RR和MC-YR在0.05～1.00 μg/mL范围内线性良好(r=0.9987、0.9992和0.9997),且峰形较好;回收率均在80％～110％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.0％～9.6％;MC-LR、MC-RR和MC-YR的方法检出限(limit of detection,LOD)分别为0.028 μg/L、0.037 μg/L和0.056 μg/L.结论 本方法准确度、灵敏度、回收率高,重现性好,可用于水源水中MC-LR、MC-RR、MC-YR同时检测.

文章采用淋洗水法,确认外用液体制剂配制分装系统清洁方法的可靠性.取最终淋洗水以高效液相色谱法检测聚维酮碘残留物限度并进行微生物限度检查.结果表明我院外用液体制剂配制分装系统的清洁方法是稳定、可靠的.该设备清洁验证法为外用液体生产设备的清洁方法及验证思路提供参考.