三叉神经心脏反射（trigemino-cardiac reflex, TCR）是指在涉及第五对脑神经三叉神经的手术操作中，当心率和血压突然低于基线值20%的临床现象。听神经瘤切除术中常会因为三叉神经附近的手术操作和其他机械刺激而导致TCR，表现为突然心率减慢、血压下降甚至心脏停搏。此例患者为一名52岁女性，在全身麻醉下行右侧听神经瘤切除术。肿瘤切除后，关颅前使用硫酸新霉素溶液冲洗时患者突然出现心动过缓，继而出现心脏停搏，术者停止操作后患者恢复心脏搏动，整个过程为15 s左右。通过此病例讨论术中TCR的相关因素，加深对TCR的进一步认识与思考。

目的:建立 HPLC法、抗生素微生物检定法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量.方法:用HPLC法测定酮康唑和丙酸氯倍他索含量,色谱条件如下:Kromasil 100-5 C18柱(150 mm×4 .6 mm ,5 μm) ;流动相为甲醇-0 .02 mol/L磷酸二氢钠溶液(内含0 .15% 三乙胺)＝68∶32 ;流速1 .0 ml/min ;柱温为室温;检测波长为239 nm ;进样量20 μl .以金黄色葡萄球菌作为实验菌株,采用抗生素微生物检定法中管碟法中的二剂量法测定硫酸新霉素的效价.结果:酮康唑在25～800 μg/ml范围内线性关系良好(r＝0 .999 9) ,平均回收率为98 .52%,RSD为1 .33%(n＝6) .丙酸氯倍他索在0 .625～20 μg/ml范围内线性关系良好(r＝0 .999 9) ,平均回收率为97 .60%,RSD为1 .44%(n＝6) .硫酸新霉素的回归非常显著(P＜0 .01) ,偏离平行不显著(P＞0 .05) ,可靠性测验结果成立,可信限率(FL%)良好,效价符合要求.结论:两种测定方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对复方酮康唑乳膏质量控制标准的提高具有参考意义.

目的 建立HPLC法测定曲安奈德新霉素贴膏中新霉素含量测定的方法.方法 首先,通过正己烷溶解膏剂,水萃取的方法提取贴膏剂中的硫酸新霉素,然后建立HPLC法测定其含量,色谱条件为:Apolllo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(80∶ 20,V/V),流速:0.SmL/min,进样量:20μL,柱温为30℃:蒸发光散射检测器:漂移管温度:80℃,载气流速:2.0L/min,增益为l.结果 硫酸新霉素在1.0～-5.0μg范围内,峰面积与样品浓度呈良好的log-log线性关系,线性方程为:Y=1.87X+7.12 (r=0.999),定量限为:0.260μg,平均回收率为88.99％,重复性RSD为1.9％.结论 所建立的方法简便、准确且快速,可用于曲安奈德新霉素贴膏中硫酸新霉素含量测定.

目的 建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法.方法 采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电喷雾检测器的雾化温度为45℃.结果 新建方法对新霉素B、新霉素C、其他有关物质分离度良好,精密度、重复性和回收率均满足分析要求.新霉素B、新霉胺浓度与峰面积线性关系良好(r＞0.995),检出限可达到0.02μg和0.003μg.结论 新建方法分离度好、灵敏度高,可以检出更多的杂质,可以满足硫酸新霉素原料有关物质分析的要求.

建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法.采用Thermo AcclaimTM AmG C18 (4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2％三氟乙酸溶液[含0.01％五氟丙酸+0.6％氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测.测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14～ 27.89 μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14～4.69 μg/mL内线性关系良好(r--0.999 6).该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据.

目的 建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较.方法 色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5μm);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠169,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙腈(95∶5)为流动相A,pH3.4缓冲液-乙腈(60∶40)为流动相B;梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL/min.柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)];流速为0.3mL/min.电化学检测法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式.结果 柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质.柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng.结论 柱后衍生化-HPLC法操作简便,灵敏度高,重复性好,可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法.

目的:制备复方硫酸新霉素温敏凝胶,并研究其对口腔溃疡的疗效.方法:保留原复方硫酸新霉素口腔溃疡涂膜的有效成分,采用温敏凝胶制剂技术研制温敏凝胶剂.采用50％冰乙酸溶液诱发大鼠创伤性口腔溃疡进行实验.48只大鼠随机分成模型组,空白凝胶组,对照组,复方硫酸新霉素温敏凝胶高、中、低频率给药组,每组8只.观察给药前后大鼠口腔溃疡的程度,并测量溃疡面积变化.制备大鼠溃疡处组织切片,HE染色后观察溃疡组织病理变化.结果:复方硫酸新霉素温敏凝胶处方组成恰当.给药第2天(d 2)、d3、d4高、中、低频率给药组溃疡面积与模型组比较显著缩小(P＜0.01),且呈一定剂量依赖关系.给药4d后,各给药组溃疡面愈合好,溃疡面光滑,炎症反应轻.病理观察可见对照组、高频率给药组和中频率给药组大鼠口腔上皮组织完整,愈合良好,仅少量炎症细胞浸润.结论:复方硫酸新霉素温敏凝胶处方组成合理,制备方法可行,对冰乙酸诱导的大鼠创伤性口腔溃疡有促进愈合的作用.

目的 优化并建立新曲樟乳膏中硫酸新霉素含量的测定方法.方法 采用盐酸水溶液提取硫酸新霉素.其含量采用衍生化紫外分光光度法测定,其中衍生化试剂为5-甲基二苯酚溶液,检测波长为664 nm.结果 硫酸新霉素在2～30 U·mL-1(2.87～43.01 mg· L-1)内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率＞95％,RSD≤1.55％.结论 该法具有简单、快速和准确等特点,可用于该制剂的质量控制.

目的:研究大鼠肠道菌群对吡嗪酰胺及其活性代谢产物吡嗪酸药动学参数的影响.方法:将16只SD大鼠随机分为实验组和对照组,每组8只.实验组大鼠灌胃混合抗生素(硫酸链霉素+硫酸新霉素)构建伪无菌大鼠模型.建模后,两组大鼠灌胃吡嗪酰胺(150 mg/kg),并于给药前和给药后0.167、0.333、0.667、1、1.5、2、3、4、6、9 h时从眼眶静脉丛采血0.1 mL,给药后12、24 h时从眼眶静脉丛采血0.3 mL.以非那西丁为内标,采用液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中吡嗪酰胺和吡嗪酸的浓度.以Agi-lent Zorbax SB-Aq为色谱柱,以0.2％甲酸水溶液(含8 mmol/L乙酸铵)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;以电喷雾电离源为离子源,离子源温度为500℃;碰撞气为氮气,压力为10 psi;质谱传输接口温度为100℃;质谱监测模式为多反应监测,采集模式为正离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z 124.0→79.0(吡嗪酰胺)、m/z 125.1→79.1(吡嗪酸)、m/z 180.0→110.2(内标),去簇电压分别为55、26、85 V,碰撞电压分别为24、23、28 V.使用DAS 2.1.1软件计算药动学参数并比较.结果:吡嗪酰胺和吡嗪酸检测质量浓度的线性范围分别为25～5000 ng/mL(r=0.9976)、100～12500 ng/mL(r=0.9990);定量下限分别为25、100 ng/mL;批内、批间准确度为92.93％～100.50％,批内、批间精密度和基质效应试验的RSD均不高于8.42％(n=6或n=3).与对照组比较,实验组大鼠体内吡嗪酰胺的tmax显著延长(P<0.01),而其余药动学参数组间比较差异无统计学意义(P>0.05).结论:大鼠肠道菌群改变可导致单剂量吡嗪酰胺的吸收延迟.

目的 研究曲咪新乳膏的有关物质并探讨其降解途径.方法 采用UHPLC-PDA法,流动相A为甲醇-乙腈-1％乙酸铵(体积比23:23:54),流动相B为甲醇-乙腈-1％乙酸铵(体积比40:40:20),梯度洗脱,检测波长为235 nm,测定乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的有关物质;以溶剂萃取-高速离心法提取乳膏中的硫酸新霉素,采用HPLC-ELSE法,流动相为甲醇-含0.7％五氟丙酸的20 mmol/L乙酸铵溶液(体积比55:45),测定乳膏中硫酸新霉素的有关物质新霉胺.结果 各降解条件下,较明显的降解产物均为曲安奈德,乳膏在碱性条件下最不稳定,除曲安奈德外,同时产生1个醋酸曲安奈德降解产物和1个硝酸咪康唑降解产物,UHPLC-PDA法能有效检测出其有关物质;溶剂萃取-高速离心法能将乳膏中水溶性成分硫酸新霉素和新霉胺提取完全,各降解条件下新霉胺均符合规定.结论 本方法快捷准确,可用于曲咪新乳膏有关物质的控制.