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目的 建立人尿中磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCPP)、磷酸二(2-氯丙基)酯(BCPP)、磷酸二甲苯酯(BCP)和磷酸二苯酯(DPHP)4种有机磷酸酯阻燃剂代谢物(DAPs)的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 取尿样2ml,加2ml水稀释,以StrataTM-X-AW弱阴离子交换柱富集净化,微弱氮气吹干后,25%甲醇-水复溶至400μ1,过0.22 μm尼龙滤膜,1 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,经DIKMA HPLC Spursil C 18色谱柱(250 mm×2.1 mm,3μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测.结果 DPHP、BDCPP、BCP在0.05~200 μg/L、BCPP在0.1~250 μg/L的线性范围内,各目标化合物的回归方程均呈良好的线性关系,r>0.999.该方法的检出限为0.01~0.4μg/L,定量下限为0.05~1.3 μg/L;平均回收率为63.0%~109.4%,RSD为2.1%~13.1%.结论 该方法操作简单,灵敏可靠,适用于人尿中4种有机磷酸酯代谢物的同时测定.

作者:秦威振;毛丽莎;陈裕华;刘桂华;姜杰;管玉峰

来源:环境与健康杂志 2019 年 36卷 4期

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作者:
秦威振;毛丽莎;陈裕华;刘桂华;姜杰;管玉峰
来源:
环境与健康杂志 2019 年 36卷 4期
标签:
有机磷酸酯阻燃剂 代谢物 人尿 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
目的 建立人尿中磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCPP)、磷酸二(2-氯丙基)酯(BCPP)、磷酸二甲苯酯(BCP)和磷酸二苯酯(DPHP)4种有机磷酸酯阻燃剂代谢物(DAPs)的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 取尿样2ml,加2ml水稀释,以StrataTM-X-AW弱阴离子交换柱富集净化,微弱氮气吹干后,25%甲醇-水复溶至400μ1,过0.22 μm尼龙滤膜,1 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,经DIKMA HPLC Spursil C 18色谱柱(250 mm×2.1 mm,3μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测.结果 DPHP、BDCPP、BCP在0.05~200 μg/L、BCPP在0.1~250 μg/L的线性范围内,各目标化合物的回归方程均呈良好的线性关系,r>0.999.该方法的检出限为0.01~0.4μg/L,定量下限为0.05~1.3 μg/L;平均回收率为63.0%~109.4%,RSD为2.1%~13.1%.结论 该方法操作简单,灵敏可靠,适用于人尿中4种有机磷酸酯代谢物的同时测定.

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