目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定膦甲酸钠有关物质.方法 采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以混合溶液[取无水硫酸钠1.42 g,加冰醋酸 3mL与0.1 mol·L-1焦磷酸钠溶液 6 mL,加水1 000 mL使溶解,作为溶液A;取无水硫酸钠1.42 g,加无水醋酸钠4.2 g与0.1 mol·L-1焦磷酸钠溶液 6 mL,加水1 000 mL使溶解,作为溶液B;取溶液A-溶液B(70∶30)混合溶液(pH值约为4.4)1 000 mL,加四己基硫酸氢铵0.25 g,振摇使溶解,加甲醇100 mL,摇匀]为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为 230 nm,进样量为 50 μL.结果 膦甲酸钠峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰及其他单个杂质峰均能有效分离,膦甲酸钠的线性范围为 5～248 μg·mL-1(r=0.999 9),杂质Ⅱ的线性范围为1.6～9.1 μg·mL-1(r=0.999 9);膦甲酸钠与杂质Ⅱ的检出限分别为 23 和 62 ng(S/N=3);采用加样回收法,杂质Ⅰ平均回收率为100.8
作者：陈明；王姗姗；乔戈；李苗
来源：医药导报 2023 年 42卷 12期
