目的:提高阿胶三宝膏的质量标准.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)鉴别制剂中的阿胶:色谱柱为Acquity UPLC BEH-C18,流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,进样量为5 μL,离子源为电喷雾离子源,毛细管电压为3.5 kV,毛细管出口电压为120V,锥孔电压为50V,脱溶剂温度为400℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压为40 psi,碰撞能量为10～45 V,扫描范围m/z200～1 500,检测方式为正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM);采用高效液相色谱法测定制剂中4种水解氨基酸的含量:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18,流动相A为乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液(36％乙酸调pH至6.5)(7∶93,V/V),流动相B为80％乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温为43℃.结果:阿胶的UPLC-MS图峰形清晰,专属性强,阴性无干扰.L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸检测进样量线性范围分别为0.081 9～0.655 2 μg(r=0.999 9)、0.186 2～1.489 6 μg(r=0.999 8)、0.070 3～0.562 0 μg(r=0.999 9)、0.124 2～0.993 6 μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为99.85％～103.69％(RSD=1.35％,n=6)、99.91％～103.93％ (RSD=1.46％,n=6)、96.86％～101.27％(RSD=1.69％,n=6)、97.

作者：焦阳；汪冰；林永强；徐丽华

来源：中国药房 2017 年 28卷 3期