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目的:建立同时测定大戟脂药材中大戟二烯醇和大戟醇含量的方法,并优化其提取工艺.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8,流动相为乙腈-水(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.以大戟二烯醇、大戟醇含量、出膏率为评价指标进行综合评分,以乙醇体积分数、提取时间、溶剂用量为考察因素,采用L9(34)正交试验优化其提取工艺并进行验证.结果:大戟二烯醇、大戟醇检测质量浓度的线性范围分别为0.0304~1.216 mg/mL(r=0.9996)、0.01~0.4 mg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为100.46%(RSD=1.03%,n=6)、99.36%(RSD=0.91%,n=6).最优提取工艺为40 mL的95%乙醇回流提取1 h.经3次试验验证结果显示,大戟二烯醇的平均含量为94.43 mg/g(RSD=0.92%,n=3),大戟醇的平均含量为25.42 mg/g(RSD=0.98%,n=3),平均出膏率为51.42%,(RSD=1.95%,n=3),平均综合评分为98.87(RSD=0.92%,n=3).结论:所建含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于大戟脂的质量控制;优化所得提取工艺稳定、可行.

作者:刘婧;李晨阳;赵军;顾政一

来源:中国药房 2021 年 32卷 6期

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作者:
刘婧;李晨阳;赵军;顾政一
来源:
中国药房 2021 年 32卷 6期
标签:
大戟脂 大戟二烯醇 大戟醇 高效液相色谱法 含量测定 提取工艺优化
目的:建立同时测定大戟脂药材中大戟二烯醇和大戟醇含量的方法,并优化其提取工艺.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8,流动相为乙腈-水(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.以大戟二烯醇、大戟醇含量、出膏率为评价指标进行综合评分,以乙醇体积分数、提取时间、溶剂用量为考察因素,采用L9(34)正交试验优化其提取工艺并进行验证.结果:大戟二烯醇、大戟醇检测质量浓度的线性范围分别为0.0304~1.216 mg/mL(r=0.9996)、0.01~0.4 mg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为100.46%(RSD=1.03%,n=6)、99.36%(RSD=0.91%,n=6).最优提取工艺为40 mL的95%乙醇回流提取1 h.经3次试验验证结果显示,大戟二烯醇的平均含量为94.43 mg/g(RSD=0.92%,n=3),大戟醇的平均含量为25.42 mg/g(RSD=0.98%,n=3),平均出膏率为51.42%,(RSD=1.95%,n=3),平均综合评分为98.87(RSD=0.92%,n=3).结论:所建含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于大戟脂的质量控制;优化所得提取工艺稳定、可行.

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