目的 建立同时测定大黄中9种蒽醌类成分含量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC?BEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为2 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子检测.结果 大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸8-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度分别在40.75~815 ng/mL、55.00~1100 ng/mL、57.00~1140 ng/mL、60.00~1200 ng/mL、59.00~1180 ng/mL、53.20~1064 ng/mL、54.20~1084 ng/mL、53.85~1077 ng/mL、51.00~1020 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r均大于0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5.0%(n=6);平均加样回收率分别为91.04%,94.72%,92.92%,93.72%,92.56%,94.97%,87.87%,93.28%,94.75%,RSD分别为3.55%,6.39%,4.02%,4.04%,7.63%,7.57%,7.85%,8.33%,5.76%(n=6).结论 所建立的方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于测定大黄药材中9种蒽醌类成分的含量.
作者:王启斌;叶方;黄良永;杜士明;卢伟
来源:中国药业 2021 年 30卷 14期