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C30-HPLC-PDA-TOF/MS对鱼肝油中维生素A酯顺反异构体的分离与鉴定
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立高效液相色谱/飞行时间质谱法对鱼肝油中不同维生素A酯的顺反异构体进行分离鉴定.方法:选择YMC C30色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲基叔丁基醚-甲醇-水为流动相梯度洗脱,对鱼肝油中各种维生素A酯进行分离,结合电喷雾正离子化/飞行时间质谱法进行结构推断.并通过对照品比对等方法,对分离得到的顺反异构体做构型鉴定.结果:在本试验研究的2种样品中,鳕鱼肝油胶囊中主要含有全反式与13-顺式维生素A棕榈酸酯,鲨鱼肝油中主要含有全反式与13-顺式维生素A油酸酯、棕榈酸酯与硬脂酸酯,以及全反式花生烯酸酯与十七烷酸酯.结论:本方法能有效地分离鉴定鱼肝油中的多种全反式与13-顺式维生素A酯,可为鱼肝油质量控制提供参考依据.
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编辑人员丨2023/8/6
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一次萃取后正相HPLC法定量测定维生素AD微丸的含量
编辑人员丨2023/8/5
建立了正相HPLC法测定维生素AD微丸(1)中全反式维生素A棕榈酸酯(2)和维生素D2(3)的含量,前处理只需采用正己烷萃取1次.色谱柱采用Phenomenex Luna NH2 100A柱(4.6 mm×250 mm,3 μm),流动相为正己烷,检测波长为265 nm.结果显示,全反式2和3分别在329.4～1 647.1和19.23～192.3 IU/ml内线性关系良好;重复性试验RSD(n=6)分别为0.6％和0.5％,检测限分别为0.015、0.28 IU/ml;平均回收率(n=9)分别为100.7％和99.3％,RSD分别为1.9％和0.9％.建立的萃取方法能够一次性、完全地提取1中的全反式2和3;分析方法能够准确测定2和3,专属性强、灵敏度高,为1的质量控制提供了参考.
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编辑人员丨2023/8/5
