目的:基于液质联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析北青龙衣的化学成分在肺组织中的分布.方法:采用ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以水(A)-乙腈(B)分别加入0.1％甲酸进行梯度洗脱.质谱采用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据,通过数据处理软件,依据精确质量数、同位素丰度比、谱图对比和裂解规律分析,进行化学成分推断和鉴定.结果:共鉴定出19个原型成分和7个代谢产物,包括14个萘醌类、6个二芳基庚烷类、3个黄酮类及3个三萜类成分.结论:该方法检测快速、准确,为北青龙衣抗肺癌活性成分、作用机制及代谢过程研究奠定基础.

目的 利用超高液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术研究北青龙衣醇提物在大鼠肝组织中化学成分分布.方法 灌胃给予北青龙衣醇提物后,采集肝组织,用含0.1％甲酸水溶液(A)-含0.1％甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,以正、负2种离子模式采集数据,通过Peakview 2.0/masterview 1.0和Metabolitepilot数据分析软件,通过对比同位素丰度比、保留时间,精确母离子质量数和二级碎片鉴定北青龙衣在大鼠肝组织中成分.结果 从大鼠肝组织中鉴定了39种化学成分,包括27个原型成分和12个代谢产物,其中包含10个二芳基庚烷类,10个黄酮类,14个萘醌类,5个三萜类成分.结论 初步确定了北青龙衣醇提物在大鼠肝组织中的原型成分及代谢产物,为北青龙衣体内成分及组织分布研究提供方法学参考,并为其进一步深入研究奠定基础.

目的:研究北青龙衣抗肿瘤的化学成分.方法:使用95％乙醇回流提取,大孔吸附树脂、硅胶、 Sephadex LH-20等分离;1H-NMR,13C - NMR,MS鉴定结构.结果:分离得到7个化合物,分别鉴定为熊果酸乙酯(1),20(R) -24β-羟基-20,25 -环氧-达玛烷-3-酮(2),1,7-二羟基-3,6-二甲氧基蒽醌(3),反式邻羟基肉桂酸(4),4-羟甲基-2 -甲氧基苯酚(5),没食子酸甲酯(6),4 -甲氧基-5 -羟基-1 -四氢萘酮(7).结论:化合物1 ～4为首次从该属中分离得到.

目的 采用UPLC-Q-TOF/MS技术首次对北青龙衣化学成分的胃组织分布进行深入研究.方法 大鼠ig给予北青龙衣醇提物后,采集胃组织,经有机溶剂沉淀蛋白,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0和MetabolitePilot l.5数据处理软件,根据离子碎片精确质量数和同位素丰度比,数据库的二级质谱对比和裂解规律分析,对胃组织中移行成分进行推断和鉴定.结果 共鉴定出54个移行成分,其中41个原型成分,包括17个萘醌、9个二芳基庚烷、7个黄酮、5个三萜及3个酚酸类成分;13个代谢产物,包括4个萘醌、3个二芳基庚烷、1个黄酮及5个其他类成分.结论 基于UPLC-Q-TOF/MS技术,首次阐明北青龙衣化学成分在大鼠胃组织分布情况,该方法检测快速、准确,为北青龙衣抗胃癌药效学研究与深入开发提供科学的研究数据.

目的 利用超高液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对北青龙衣大鼠肾组织化学成分进行分析.方法 大鼠ig给予北青龙衣醇提物后,采集肾组织,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸的水溶液(A)-0.1％甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/masterview 1.0和Metabolitepilot数据分析软件,通过对比保留时间、碎片丰度比、母离子精确质量数及二级质谱图鉴定和表征北青龙衣在大鼠肾组织成分.结果 从大鼠肾组织中鉴定了24种化学成分,包括16个原型成分和8个代谢产物,其中包含12个萘醌类、5个黄酮类、3个二芳基庚烷类、4个三萜类成分.结论 初步确定了北青龙衣在大鼠肾组织中原型成分及代谢产物,为北青龙衣用药安全性和有效性提供参考,为其在大鼠体内成分及组织分布研究提供方法学借鉴.

目的:研究北青龙衣乙酸乙酯部位的化学成分.方法:采用正相、反相色谱、Sephadex LH-20凝胶柱和高效液相制备色谱等多种手段对乙酸乙酯部位进行成分分离和纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从北青龙衣中共分离得到7个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(1),反式-3-羟基-4-甲氧基肉桂酸(2),4-(1-羟基-1-甲基乙基)苯甲酸(3),3,5-二羟基-1,4-萘醌(4),4(R)-5-羟基-4-乙氧基-β-四氢萘酮(5),4(S)-4,5-二羟基-α-四氢萘酮(6),异阿魏酸甲酯(7).结论:其中化合物1～3,化合物7为首次从胡桃属中分离获得.

目的:本研究运用质谱多反应监测(MRM)技术建立了可同时、快速测定大鼠血清中L-酪氨酸(L-Tyr)、L-苯丙氨酸(L-Phe)、L-色氨酸(L-Trp)、吲哚乙酸(Int)及吲哚丙烯酸(Inl)5种代谢物的定量方法,研究北青龙衣鲜品对大鼠血清中这5种代谢物的影响.方法:灌胃给予大鼠北青龙衣鲜品4周,采用MRM方法结合Masslynx软件对大鼠血清中L-Tyr、L-Phe、L-Trp、Int、Inl含量进行精准定量.结果:L-Tyr、L-Phe、L-Trp、Int及lnl的线性范围分别是31.25～32 000、7.8～8 000、10～16 000、50～10 000、50～10 000ng/mL,线性良好;与空白组比较,北青龙衣鲜品中、高剂量组L-Phe、L-Tyr、Int、Inl含量均显著升高,L-Trp含量显著下降(P＜0.01).结论:北青龙衣鲜品可能影响大鼠体内的5种标志物,从而产生与治疗作用无关的不良反应,借助此项研究,为北青龙衣的临床炮制找到科学评价方法.

目的 利用超高压色谱–四极杆–飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)对大鼠ig北青龙衣乙醇提取物后在脑组织中成分分布进行分析.方法 将北青龙衣醇提物按20 mL/kg ig大鼠后,采集脑组织,采用UPLC-Q-TOF/MS法分析;正负离子模式使用ESI源对数据进行采集,并通过数据分析软件进行处理,对入脑成分分子式的鉴别采用精确质量数、同位素峰度比比较进行,进一步将其二级质谱图与对照品或数据库的二级谱图进行比对、结合已知的文献报道和对化合物的裂解规律分析,确定入脑成分的结构式.结果 从大鼠脑组织中鉴定了11种来源于北青龙衣的成分,包含7个原型成分、4个代谢产物,其中7个萘醌,2个二芳基庚烷,2个酚酸.结论 北青龙衣乙醇提取物在大鼠脑组织中分布的成分以萘醌类为主,为北青龙衣脑毒性的深入研究提供物质基础,也为其体内成分、组织分布研究提供方法学借鉴.

目的 考察北青龙衣鲜品对大鼠尿液中5种毒性代谢物[L-左旋多巴(laevodopa,L-Dopa)、L-酪氨酸(L-tyrosine,L-Tyr)、L-苯丙氨酸(L-phenylalanine,L-Phe)、吲哚乙酸(indoleacetic acid,Int)及尿黑酸(homogentisic acid,HGA)]含量的影响.方法 Wistar大鼠灌胃给予北青龙衣鲜品,周期为1个月,采用MRM方法,建立同时检测5种代谢物的最优方法,并应用Masslynx软件外标法,对各代谢物精准定量.结果 L-Dopa、L-Tyr、L-Phe、Int及HGA的线性范围分别为30～32 000,25～30 000,7.5～8 000,50～10 000,100～10 000 ng·mL-1,线性良好;与空白组健康大鼠相比,北青龙衣鲜品组尿液中的5种代谢物含量均有所升高.结论 北青龙衣鲜品可影响大鼠体内5种代谢物的正常代谢.

目的:研究北青龙衣化学成分在大鼠心肌组织中的分布情况.方法:将北青龙衣乙醇提取物灌胃给予大鼠后采集心肌组织,利用UPLC-Q-TOF/MS技术采集数据,应用相关数据分析软件,通过对精确质量数以及同位素相对丰度推测化合物分子式,结合对照品的二级图谱、裂解规律与数据库、文献进行比对,对心肌组织中分布的成分进行确认.结果:共鉴定出包括22个原型成分和9个代谢产物在内的31种北青龙衣化学成分,其中萘醌18个,二芳基庚烷7个,三萜3个,黄酮2个,酚酸1个.结论:心肌组织分布的主要北青龙衣化合物为萘醌类,为进一步的毒性研究奠定物质基础,也为其体内成分及组织分布研究提供方法学借鉴.