目的 探讨Er:YAG激光、Nd:YAG激光及硅锆涂层处理氧化锆陶瓷表面对其粘接强度的影响.方法 用粉末压片机制作直径为18 mm、厚度为1.5 mm的氧化锆预烧结圆形瓷片,按照伪随机数字表法随机分为5组,分别接受不处理烧结(空白对照组)、烧结后氧化铝颗粒喷砂(喷砂组)、烧结后Er:YAG激光照射(Er:YAG激光组)、烧结后Nd:YAG激光照射(Nd:YAG激光组)、硅锆涂层后烧结(硅锆涂层组)表面处理,用树脂粘接剂粘接氧化锆陶瓷与复合树脂柱,用万能测试机进行剪切强度测试,体式显微镜下观察并记录断裂破坏模式,粗糙度测量仪测量瓷片表面粗糙度,扫描电子显微镜下观察表面微观形貌,能谱仪分析表面元素组成.结果 剪切粘接强度测试结果表明,硅锆涂层组的剪切粘接强度高于其余各组,差异有统计学意义(P<0.05);喷砂组与Er:YAG激光组的粘接强度差异无统计学意义(P>0.05),但均高于Nd:YAG激光组,差异有统计学意义(P<0.05).粗糙度测量结果表明,硅锆涂层组的表面粗糙度高于其余各组,差异有统计学意义(P<0.05);喷砂组、Er:YAG激光组和Nd:YAG激光组的表面粗糙度差异无统计学意义(P>0.05),但均高于空白对照组(P<0.05).扫描电子显微镜下观察可见,喷砂组表面可见无规则深浅不同的划痕,Er:YAG激光组表面可见激光作用形成的较大凹坑,较大凹坑中可见散在较小的孔洞,氧化锆晶体结构消失,取而代之的是局部熔融形成的相对平整表面,表面可见大量裂纹.Nd:YAG激光组表面可见激光作用区形成凹坑,凹坑表面可见大量裂纹形成.硅锆涂层组表面可见较为复杂的多孔结构,可见大量"小岛样"结构,"小岛样"结构表面及其周围沟壑内可见大量氧化锆晶粒,晶粒间存在大量微小孔隙.空白对照组、Er:YAG激光组及Nd:YAG激光组表面仅有Zr、O、Y元素,喷砂组表面可见Al元素存在,硅锆涂层组可见较高比例的Si元素.结论 Er:YAG激光及Nd:YAG激光处理氧化锆陶瓷表面可使其粗糙度增加,提高与树脂粘接剂间的粘接强度.硅锆涂层处理能增加氧化锆表面粗糙度和粘接强度,且效果优于喷砂及激光处理.

目的:对等离子喷涂钛涂层和多孔烧结钛涂层髋关节植入物的性能进行测试,对比分析2种涂层工艺产品的性能差异.方法:选取2种涂层工艺的生物固定型股骨柄作为试验样品,利用全自动金相显微镜、材料试验机、磨耗仪分别观测2种样品基体材料的显微组织、拉伸性能及涂层耐磨性能,并通过观测2种样品涂层的体视学结构、测量涂层与基体的粘接性能评价2种涂层工艺的性能优劣.结果:等离子喷涂钛涂层髋关节植入物基体材料的显微组织更细化、均匀,抗拉强度为(1065±21)MPa,延伸率为(15±2)％,其涂层为疏松多孔的粗糙结构,孔隙分布不均,平均厚度为521 μm,平均孔隙体积百分比为37％,平均孔隙截距为135 μm,与基体的剪切强度为(39±4)MPa,拉伸强度为(47±5)MPa,经历100次磨损周期的质量损耗为48 mg;多孔烧结钛涂层髋关节植入物基体材料的显微组织晶粒粗大,抗拉强度为(879±23)MPa,延伸率为(7±2)％,其涂层表面平缓,孔隙分布均匀,平均厚度为1 167μm,平均孔隙体积百分比为41％,平均孔隙截距为240μm,与基体的剪切强度为(44±5)MPa,拉伸强度为(62±7)MPa,经历100次磨损周期的质量损耗为15 mg.结论:2种涂层工艺髋关节植入物的性能各有优劣,均满足相关行业标准的指标要求,预期能够获得优异的体内使用性能.

背景:目前传统粉末烧结法在制备多孔钛的过程中易引入杂质,多孔钛制造仍面临杂质污染和材料成形过程难以调控两大难题.目的:制备具有一定孔隙率的纯净多孔钛,并分析成形的多孔钛微观形貌演变及性能.方法:借助选区激光熔化技术在低能量密度下制备多孔钛,通过对成形的试件孔隙率测定得出能成形较大孔隙率多孔钛的参数区间,并分析该区间下试件微观形貌演变及力学性能.结果与结论:①随着能量密度的增加,多孔钛试件的孔隙率逐渐降低,在能量密度10.61-27.78 J/mm3之间时,能成形孔隙率11.23%-33.67%的多孔钛;在能量密度27.78-37.88 J/mm3之间时,成形件较为致密;②成形的多孔钛物相主要为α钛,随着能量密度的增加,试件的孔隙率降低,孔隙形貌由不规则连通孔向封闭近球形孔转变,粉末颗粒间由轻微烧结颈变为连续熔道;CT扫描结果显示,在能量密度10.61 J/mm3下,成形试件内部存在大量连通孔隙且孔隙半径大致分布在2-6 μm之间,具有较大的比表面积;同时,在能量密度10.61-27.78 J/mm3区间下能得到抗压强度值188-1 000 MPa的多孔钛,满足生物医疗领域应用需求;③结果表明,借助选区激光熔化技术克服了传统制备工艺带来的杂质污染、成形过程难以调控等问题,为制备力学性能优异的多孔钛提供了有效解决措施.

目的:构建一种低熔点含硼、锌生物玻璃(BG-ZnB)力学增强型生物玻璃—陶瓷的多孔支架材料,并探究BG-ZnB含量对支架的结构、力学性能和骨再生效率的影响.方法:将质量分数为0%、2%、4%的BG-ZnB复合45S5生物活性玻璃通过石蜡微球造孔成型,经900 ℃烧结分别形成45S5/ZB0、45S5/ZB2、45S5/ZB4三种玻璃—陶瓷多孔支架;测定三种玻璃—陶瓷多孔支架的物相组成、孔隙率和压缩性能.36只雄性新西兰大白兔随机分为45S5/ZnB0组、45S5/ZnB2组和45S5/ZnB4组,将三种多孔支架置入兔骨缺损模型中,分别在第6周和第16周通过X射线摄片、显微CT三维结构重建和组织切片染色等方法检测大白兔骨缺损模型支架的骨再生效率;采用HE染色、Masson三色染色和EnVision二步法染色分析新生骨内生长情况.结果:力学增强型生物玻璃—陶瓷与45S5生物活性玻璃的物相基本一致,但烧结后的支架在外观上有细微变形.45S5/ZnB2组和45S5/ZnB4支架骨架表面晶粒烧结更为致密,抗压强度较45S5/ZnB0支架明显提高(均 P <0.05).支架植入后6周和16周时,45S5/ZnB2组和45S5/ZnB4组成骨率和骨小梁密度高于45S5/ZnB0组(均P<0.05),新生骨、Ⅰ型胶原蛋白和骨钙素表达量较45S5/ZnB0组增加.结论:低熔点高活性BG-ZnB助烧结工艺能构建出力学增强型生物玻璃—陶瓷多孔支架材料,可为研发骨损伤修复材料奠定实验基础.

目的 制备一种具有三维贯通孔隙结构的生物活性椎间融合器模型.方法 选取羟基磷灰石粉体、聚乙二醇6000(PEG6000)、甲基纤维素(MC)和双氧水为原料,采用气体发泡法制孔成型,通过调节成型时加入不同的双氧水量调节孔隙率,烧结后得到多孔羟基磷灰石陶瓷,进一步进行切割加工后得到椎间融合器模型.结果 随着成型时加入双氧水量的增加,5个样品组的孔隙率从(24.6±5.7)％增加到(78.4±2.3)％,其对应的抗压强度从(13.8±3.4) MPa降低到(0.6±0.1) MPa.表明通过控制成型时加入的双氧水量可调节样品的孔隙率,进一步调节其抗压强度.结论 通过气体发泡法制备多孔羟基磷灰石陶瓷,成型时加入双氧水量为5 mL,聚乙二醇量为7 mL,甲基纤维素量为10 mL,温度为1 150℃时,烧结打磨后得到的椎间融合器模型孔隙率为57.7％,抗压强度为7.3 MPa,与成人胸腰椎椎体抗压强度相近,有望进一步应用于临床.

背景:传统的镁支架制备方法包括铸造法、粉末冶金法和激光加工等,但制备的支架在孔隙连通性、结构复杂性、个性化等方面存在缺陷.因此,探索多孔镁支架可控制备的新方法具有重要研究意义.目的:采用3D打印技术制备多孔镁支架,并研究其性能.方法:利用气动挤出式3D打印系统,将高稳定性的浆料(由镁粉、2-羟乙基纤维素、聚乙二醇、三油酸甘油酯、氨水、去离子水、无水乙醇组成)挤出打印成形,再结合保护气氛下高温烧结,实现镁支架的可控制备.通过扫描电镜观察支架微观形貌,X射线衍射测定物相组成,排水法测定支架孔隙率,万能材料试验机测量支架的力学性能.将镁支架浸泡于生理盐水中30 d,定期检测支架降解速率及浸泡液pH值.结果与结论:①多孔镁支架由规则的圆柱状丝条堆积而成,丝径与孔隙均为(450±50)μm,微观结构中均匀分布微米级孔洞,形成二级孔隙,支架孔隙率为(65.0±2.5)％,抗压强度达(0.87±0.15)MPa,支架物相主要为镁;②随着浸泡时间的延长,多孔镁支架的降解不断进行,降解速率逐渐趋于平稳,平均降解速率为(10.0±0.2)mm/年;0-5d,随着浸泡时间的延长,浸泡液的pH值逐渐增大;5d后趋于平稳,pH值保持在10.5±0.2;③结果表明,3D打印技术为多孔镁支架的可控制备提供了新方法.

目的 分析选择性激光烧结(SLS)多孔钛种植体的机械性能及生物相容性,探讨其与壳聚糖(CS)/羟磷灰石(HA)复合涂层结合后的促骨结合作用.方法 制备Ti6Al4V试件,部分试件表面进行CS/HA涂层处理;对试件进行扫描电子显微镜观察和机械性能检测;体外培养MC3T3-E1细胞,进行活/死细胞染色、甲基噻唑基四唑(MTT)及碱性磷酸酶(ALP)水平检测;将柱状螺纹种植体植入兔股骨髁部,分析其体内生物学性能.结果 试件准弹性梯度随孔隙率增大而减小,孔隙率为30％时与皮质骨接近,70％时与松质骨接近;试件具有良好的生物相容性.复合CS/HA涂层后可促进MC3T3-E1细胞增殖、分化,有利于骨组织长入孔隙,形成良好的骨结合.结论 多孔钛种植体具有良好的机械性能和生物相容性,与CS/HA涂层结合后具有骨诱导性,利于形成稳定的骨结合.

目的 为了制备出能满足骨组织工程需要的具有一定机械强度和成骨引导功能的生物活性骨组织支架,本文拟采用45S5生物活性玻璃为原料,利用光固化成型(digital light processing,DLP)3D打印方法和高温烧结来制备出三维多孔活性骨组织工程支架,并对其成型效果和机械性能进行分析验证.方法 选取45S5生物活性玻璃为原料,混合光敏树脂后,采用DLP制备三维网格状支架,再通过优化的烧结工艺制备出骨组织工程生物活性支架.采用扫描电镜、万能实验机等方法分析支架的形貌及结构特征,并研究生物支架的孔隙率和力学性能.结果 该方法以比其他支架制备方法更加精确的模型复原能力制备出具有预设复杂多孔结构的生物活性支架,支架孔径为400μm左右,孔隙率达到55.79％,抗压强度为10～14 MPa,能够满足骨组织工程支架的要求;支架表面有均匀密布的孔径约0.5μm的微观孔,与宏观孔隙配合,能提高骨组织的修复能力.结论 该方法制备的生物活性支架可运用于骨组织工程应用中.

目的 探索墨鱼骨转化羟基磷灰石多孔陶瓷(cuttlefish bone transformed hydroxyapatite,CB-HA)表面纳米结构的制备与调控,以及不同尺寸纳米结构对成骨细胞黏附、增殖以及ALP表达的影响.方法 取墨鱼骨制备成直径10mm、厚2mm的注水骨片后分为4组,分别与不同浓度磷源溶液混合,置于水热釜,放入烘箱于120℃反应24h后,组1～3样品不作处理,组4进一步于1 200℃下烧结3h,去除表面结构作为对照.采用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱分析各组CB-HA化学成分,扫描电镜、比表面测试仪、孔隙率测试仪分析其物理结构.取第4代MC3T3-E1细胞分别与4组CB-HA共培养,培养1d后扫描电镜观察细胞形态,1、3、7d后用MTT法分析细胞增殖情况,7、14d后用pNPP法测试细胞ALP表达情况.结果 4组CB-HA X射线衍射光谱均见羟基磷灰石的峰形,红外线吸收光谱示红外吸收峰与羟基磷灰石一致,电感耦合等离子体原子发射光谱分析显示钙磷比为1.68～1.76.扫描电镜观察见组1～3 CB-HA表面分别为大、中、小尺寸团簇结构,组4表面没有明显纳米结构.4组CB-HA比表面积比较差异有统计学意义(P＜0.05),孔隙率比较差异无统计学意义(P＞0.05).与组4相比,组1～3孔径＜50 nm的微孔更多,并且随着纳米团簇结构尺寸的减小,微孔逐渐增多.与细胞共培养后,扫描电镜及MTT检测示,与组1、4相比,组2、3 CB-HA表面细胞黏附及增殖均更好,并且细胞有更多的ALP表达(P＜0.05).结论 通过控制磷源溶液中铵根离子浓度能够调控CB-HA表面纳米团簇结构的尺寸,并且在CB-HA表面引入小尺寸团簇纳米结构能够改善材料的细胞黏附、增殖以及ALP表达,这种作用可能与纳米结构引起比表面积增加有关.

背景:制作出类似天然骨成分和机械强度、表面活性良好且具有多孔结构的三维胶原/双相磷酸钙支架是骨组织工程研究的一个难点.目的:制备兼具高孔隙率、高机械强度和高表面生物活性的三维多孔骨组织支架.方法:以质量比为60:40的羟基磷灰石与β-磷酸三钙为浆料,利用3D打印技术制备双相磷酸钙支架,高温烧结后,分别以0.5,1.0,1.5 g/L的Ⅰ型胶原溶液对支架进行涂覆处理,制备胶原/双相磷酸钙支架,通过表观形貌、孔隙率、吸水率、机械性能测试筛选最佳Ⅰ型胶原溶液涂覆质量浓度,进行细胞实验.将大鼠骨髓间充质干细胞分别接种于双相磷酸钙支架与胶原/双相磷酸钙支架上,培养1,7 d,Calcein-AM染色观察细胞活性;培养1,3,7 d,Alamar Blue法检测细胞增殖.结果与结论:①当Ⅰ型胶原溶液涂覆质量浓度为0.5 g/L时,胶原/双相磷酸钙支架具有良好的孔隙率与吸水率,抗压强度为(4.99±0.15)MPa,压缩模量为(95.24±0.57)MPa,符合天然松质骨的机械强度要求,细胞实验选择此涂覆质量浓度;②两种支架都支持骨髓间充质干细胞的生长,培养至7 d时,细胞在胶原/双相磷酸钙支架表面已基本长满,大多呈梭形或星形,细胞伸展良好,排列紧密,在支架上黏附形成网状结构,但双相磷酸钙支架上还有部分区域无细胞黏附;③两组支架中培养1,3 d的细胞增殖比较差异无显著性意义(P>0.05),胶原/双相磷酸钙支架上培养7 d的细胞增殖快于双相磷酸钙支架(P<0.05);④结果表明在保证孔隙率、高机械强度的情况下,Ⅰ型胶原溶液涂覆可提高双相磷酸钙支架的生物活性.