目的 研究二氧化硅固化感冒清热颗粒(Ganmao Qingre Granules,GQG)中挥发油成分的球磨法制备工艺,优化工艺参数.方法 建立二氧化硅固化GQG挥发油中薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的气相色谱(gaschromatography,GC)含量测定方法;以制成物的外观性状和薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的含量变化为评价指标,优选球磨罐材质;以薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮的混合均匀度(relative standard deviatio,RSD)、吸附率及挥发率为评价指标,采用熵权法优选二氧化硅型号;采用 Box-Behnken 设计(Box-Behnken design,BBD)-响应面法(response surface methodology,RSM)结合熵权法优化制备工艺,确定球磨罐填充率、球磨机转速、油料比以及球磨时间等4个关键工艺参数(critical process parameters,CPPs),建立工艺设计空间并进行工艺验证.结果 建立的GC定测方法在线性、精密度、重复性、稳定性和加样回收等试验均符合检测要求;球磨罐材质可选用玛瑙或氧化锆;普通型二氧化硅吸附效果较好;4个关键工艺参数的设计空间为球磨罐填充率为64％～67％,球磨机转速为质反应因素,固定为400r/min,油料比为1∶1.1～1∶1.2,球磨时间为54～60min.结论 所建立的薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮3种成分的GC测定方法能够满足检测要求,研究确定的二氧化硅固化GQG挥发油制备工艺可行.

维C银翘片是由10味中药(山银花、连翘、荆芥、淡豆豉、淡竹叶、牛蒡子、芦根、桔梗、甘草、薄荷素油)和3味西药(维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酸氨基酚)组成的感冒类中西复方制剂,具有疏风解表、清热解毒的功效.该制剂质量标准中[制法]项下规定[1],山银花、荆芥、连翘先进行挥发油的提取,药渣与其他中药进行煎煮等处理后加入西药成分及辅料制颗粒,而后挥发油、薄荷素油一起与颗粒混匀,压片.挥发性成分为药效成分之一,其含量的高低将影响药效,而现行的维C银翘片质量标准中未检测挥发性成分[1],现有文献[2-5]报道对其含量测定的研究也多为维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷等,未见同时测定处方中多个挥发性成分含量的研究[6],故一些生产企业没有按照工艺进行挥发油的提取和加入操作.本实验建立了气相色谱法(GC)同时测定维C银翘片中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含量的方法,并对5个厂家生产的15批维C银翘片中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的含量进行测定,现报告如下.

目的:优化感冒清热颗粒挥发油包合工艺.方法:以"质量源于设计"理念为指导,以挥发油包合率、包合物收得率为关键质量属性,两者加权后的综合评分为响应值,包合温度、包合时间、β-环糊精(β-CD)与挥发油比例为关键工艺参数,采用Box-Burman响应曲面设计建立关键工艺参数与关键质量属性的设计空间,通过95％置信区间优化设计空间并进行验证;同时初步考察了包合物的稳定性.结果:所得最优设计空间即最优工艺参数范围为包合温度35～40℃,包合时间1.8～2.0 h,β-CD与挥发油比例9.5:1～10:1(g/mL).3次验证实验结果显示,挥发油包合率均大于62％,包合物收得率均大于75％,综合得分均大于80分.初步稳定性结果显示,挥发油包合率、包合物收得率以及综合评分均未发生明显变化,7 d之内各项指标差异均在5％以内.结论:所得最优包合工艺可行,所得包合物稳定性良好.

山蜡梅叶(Chimonanthus Nitens Folium)是江西省习用的道地药材,为蜡梅科蜡梅属山蜡梅Chimonanthus nitens Oliv.的干燥叶,具有清热解表、祛风解毒之功,常用于风热感冒.其化学成分主要有挥发油、生物碱和黄酮类等物质,有抗痴呆、抗氧化、降脂、降血糖等功效,开发而成的制剂有山蜡梅叶颗粒、山蜡梅叶片、山蜡梅叶胶囊等,临床应用疗效明确.文章对山蜡梅叶近20年的研究进行文献阐述,主要包括化学成分、制剂研究、药理作用及临床应用,以期为山蜡梅叶的进一步研究和深度挖掘提供依据.

目的:比较感冒清热颗粒挥发油包合物的3种不同制备方法,筛选最佳的制备工艺.方法:以挥发油包合率、包合物收得率综合评分为指标,采用正交试验方法对饱和溶液法、研磨法和超声法包合挥发油的工艺进行比较.结果:饱和溶液法包合率和收得率分别为90.0％和78.8％;研磨法包合率和收得率分别为91.1％和73.3％;超声法包合率和收得率分别为74.3％和72.9％.结论:研磨法制备挥发油包合物具有时间短、包合率和收得率较高的特点,优于饱和溶液法和超声法,并且包合物具有一定的抗光照性、热及湿稳定性.