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尿中甲氧基乙酸测定的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法:向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸（内标物）、五氟苄基溴（衍生剂），随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min，冷却后过滤，二氯甲烷萃取，振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪，DB-5毛细管色谱柱分离，ECD检测器检测。结果:尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好，相关系数>0.999，平均回收率为76.6%~110.7%，日间精密度为8.00%~8.82%，检出限为0.13 mg/L。结论:该方法灵敏度高，有机试剂用量少，适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
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编辑人员丨2天前
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气相色谱串联质谱法检测木砧板中五氯苯酚
编辑人员丨2023/10/14
目的 通过微型化样品前处理过程,优化木砧板中五氯苯酚的检测方法.方法 处理好的木砧板样品经8 mL丙酮+2 mL水超声提取30 min,5 mL提取溶液中加入1 mL的0.5 mol/L碳酸钾溶液,采用0.3 mL乙酸酐衍生,正己烷萃取,DB-5ms色谱柱(30 mx0.25 mm,0.25 μm)分离,采用串联质谱法多反应监测模式检测,内标法定量.结果 在0.01～0.2 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数R2＞0.999,方法的检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg.在0.003、0.01、0.03 mg/kg的加标浓度下,目标物的平均回收率为84.2％～96.7％,相对标准偏差为2.2％～6.1％.结论 本方法操作简单、环保,准确度和灵敏度高,适用于木砧板中五氯苯酚的检测.
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编辑人员丨2023/10/14
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微量血清中25-羟维生素D的柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱法的建立及其临床应用
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立微量血清中25-羟维生素D2(25-(OH) D2)和25-羟维生素D3(25-(OH) D3)的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),并用于临床常规检验.方法 10微升血清样本中加入同位素内标,用无水乙醇沉淀蛋白再用正己烷萃取,氮气吹干后衍生,复溶后经液相色谱分离、质谱定性定量.结果 25-(OH) D2和25-(OH)D3的线性相关系数(r)分别为0.9958和0.9937;批内精密度小于13.2％,批间精密度小于11.9％,平均加样回收率均在93.6％～109.7％之间;25-(OH) D2和25-(OH) D3的LOD分别为0.1 ng/ml和0.025 ng/ml,LOQ分别为1.5 ng/ml和5 ng/ml.在所检测的213份血样中约有6％的儿童的25-羟维生素D低于15 ng/ml.结论 本法满足方法学要求,可用于微量血清中25-羟维生素D2和25-羟维生素D3的测定,对儿科临床诊断治疗有重要提示意义.
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编辑人员丨2023/8/6
