丹灯通脑软胶囊源于彝医验方,由丹参、灯盏细辛、川芎、粉葛 4 味药物组成,具有活血化瘀、祛风通络等功效,临床上多用于冠心病、脑中风、高血压、心绞痛等疾病的治疗.复方的组成药物中以黄酮类、醌类、有机酸类等化学成分为主,研究证实该药具有扩张周围毛细血管、促进心脑血管循环、增加冠状动脉血流量和缓解心肌缺血的功效,本文通过回顾近年来的相关文献,对丹灯通脑软胶囊的化学组成成分、质量控制和体内代谢研究方法进行总结,旨在为丹灯通脑软胶囊及相关组方的药效物质基础的研究提供参考依据.

目的 建立基于UPLC-Q-Orbi仃apHRMS的丹灯通脑软胶囊(DTSC)中多种活性成分定量分析方法,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价.方法 采用Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离:然后通过Q-Orbitrap MS正负离子同时监测、一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉目标成分的精确相对分子质量及碎片离子信息,以实现对待测物的准确定性和定量;最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析.结果 在优化的色谱、质谱条件下,甜菜碱、丹参素、绿原酸、原儿茶醛、葛根素、咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、槲皮素、芹菜素、洋川芎内脂A、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.018 1～0.578 4、5.555 7～177.782 0、0.018 1～0.580 3、0.002 8～0.089 2、0.787 2～25.191 3、0.000 5～0.016 7、0.007 2～0.228 9、0.065 8～2.105 3、0.304 6～9.747 1、3.888 1～124.417 6、0.000 5～0.016 0、0.000 6～0.018 l、0.002 5～0.080 l、0.019 8～0.632 8、0.032 2～1.031 7、0.102 8～3.290 0、0.044 5～1.422 9μg/mL线性关系良好(r≥0.999 2);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤5％);加样回收率在98％～102％,RSD均小于3％;定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量.结论 建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于DTSC中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考.

采用UPLC建立丹灯通脑软胶囊的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价.采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC(R) HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长256 nm,建立10批次丹灯通脑软胶囊的指纹图谱;同时通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对丹灯通脑软胶囊的总体质量进行分析评价.结果显示,该研究建立的指纹图谱共标定77个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的15个色谱峰.10批供试品的相似度均大于0.960,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为两大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的6个共有峰.该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价丹灯通脑软胶囊的药物质量,同时为中药及其制剂的质量控制提供参考.

目的 应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对丹灯通脑胶囊中的化学成分进行快速分析鉴别.方法 采用ACQUITY UPLC(R) BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,分离各个化学成分,质谱采用全扫描模式,正负离子同时扫描检测色谱流出物.根据质谱提供的化合物精准分子量、多级碎片离子信息,结合相关参考文献和数据库信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,定性鉴定化合物.结果 共鉴定出59种化学成分,主要包括黄酮类、醌类、有机酸类等化学成分,并对其药材来源进行了归属.结论 利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS建立的鉴别方法,能够准确、系统、快速地鉴定丹灯通脑胶囊中的多种化学成分,为研究丹灯通脑胶囊药效物质基础及其质量标准提供依据和参考.