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尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸的高效液相色谱测定法
编辑人员丨6天前
目的:建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的高效液相色谱测定方法。方法:尿样以盐酸酸化,加过量氯化钠作盐析剂,用乙酸乙酯萃取尿中TTCA,经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法工作曲线定量。结果:尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数 r为0.999 9,方法检出限为0.008 mg/L,最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时,方法的批内精密度为0.9%~1.4%,批间精密度为1.3%~3.5%,加标回收率为85.0%~92.7%( n=6)。 结论:该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高,适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。
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编辑人员丨6天前
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工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯测定的气相色谱法
编辑人员丨6天前
目的:建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法。方法:于2019年7至10月,对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定。结果:该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0~800 μg/ml浓度范围呈线性关系, r=0.999 93;检出限为0.35 μg/ml,最低检出浓度为0.12 mg/m 3;批内精密度为2.06%~2.72%,批间精密度为3.03%~3.83%;平均解吸效率为96.7%;穿透容量大于14.46 mg,采样效率达100%;样品在室温下至少可保存7 d。 结论:甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯。
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编辑人员丨6天前
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工作场所空气中苯基缩水甘油醚的溶剂解吸-气相色谱测定法
编辑人员丨6天前
目的:建立苯基缩水甘油醚(PGE)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法:于2020年10至12月,用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所空气中PGE,25%丙酮-二硫化碳解吸后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以峰面积定量。结果:PGE的定量测定范围为10.0~1109.0 μg/ml,线性方程为: y=1.156 x-4.328,相关系数为0.999 7;方法检出限为3.0 μg/ml,定量下限为10.0 μg/ml;批内和批间精密度分别为4.9%~6.4%和6.2%~6.9%;方法的加标回收率为97.2%~98.8%,平均解吸效率为90.1%,平均采样效率为100%,样品在4℃内可保存7 d。 结论:本方法准确度高,精密度好,适用于工作场所空气中PGE的现场检测。
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编辑人员丨6天前
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工作场所空气中三氯苯测定的溶剂解吸-气相色谱法
编辑人员丨6天前
目的:建立工作场所空气中三氯苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法:用玻璃纤维滤膜和溶剂解吸型活性炭串联组成的采样管采集空气样品,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器进行检测。结果:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯质量浓度分别在12.20~1 220.00、16.60~1 660.00和14.80~1 480.00 μg/L呈线性关系,相关系数为0.999 46~0.999 48;1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯测定方法的批内精密度相对标准偏差( RSD)分别为1.96%~2.68%、1.73%~2.82%和1.81%~2.56%,批间精密度 RSD分别为3.27%~4.25%、2.85%~4.83%和3.46%~4.43%,回收率分别为92.4%、92.0%、93.6%,最低定量质量浓度分别为0.81、1.53和1.18 μg/m 3(均以解吸液体积为3 ml、采集15.00 L工作场所空气计算);样品在室温下可保存5 d以上。 结论:方法适用于工作场所空气中1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯的监测。
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编辑人员丨6天前
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尿中肌酐和2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的超高效液相色谱串联质谱法
编辑人员丨6天前
目的:建立测定尿中肌酐(Cre)和2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的超高效液相色谱串联质谱法。方法:于2020年10月,取监测对象班末尿样,离心制备滤液,经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后,以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗;三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源(ESI),离子源温度500 ℃,气帘气流量31.4 L/min,在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果:Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,线性方程为 y=947.3 x-1 605.6,相关系数0.999 4,检出限为0.3 μg/L,定量限为1.0 μg/L;当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时,测得加标回收率为92.8%~ 94.6%,批内精密度为3.6%~5.7%,批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L,线性方程为 y=1 164.7 x-2 243.9,相关系数0.999 1,检出限为0.03 μg/L,定量限为0.1 μg/L;当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时,测得加标回收率为90.8%~93.6%,批内精密度为4.6%~7.4%,批间精密度为4.4%~6.9%。 结论:尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单,在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定,准确高效,方法各性能指标均符合测定要求。
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编辑人员丨6天前
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工作场所空气中30种挥发性有机污染物的气相色谱快速测定法
编辑人员丨6天前
目的:建立DB-WAX毛细管柱同时测定工作场所空气中30种挥发性有机污染物的快速检测方法。方法:于2020年8月,用活性炭管采集工作场所空气中正戊烷、正己烷、甲基环己烷、辛烷、丙酮、乙酸乙酯、丁酮、苯、3-戊酮、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、乙酸丁酯、2-己酮、乙酸异戊酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸戊酯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯、环己酮、对氯甲苯、溴苯、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、邻氯甲苯、1, 2, 4-三氯苯30种物质,经二硫化碳解析,解吸液经DB-WAX柱分析,火焰离子化检测器测定。结果:30种挥发性有机污染物分离效果好,工作曲线线性相关系数均>0.999,相对标准偏差0.1%~3.2%,解吸效率77.0%~117.1%,定量下限0.33~ 5.33 μg/ml,最低定量浓度0.22~ 3.55 mg/m 3,加标回收率95.4%~104.9%。 结论:该方法能够较好地分离和测定工作场所空气中30种挥发性有机化合物,操作简便、快捷。
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编辑人员丨6天前
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工作场所空气中环己烯的溶剂解吸-气相色谱法
编辑人员丨6天前
目的:建立工作场所空气中环己烯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法:工作场所空气中环己烯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:环己烯在0.77~4 050.00 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.23 μg/ml,定量下限为0.77 μg/ml,在采样体积为1.5 L,解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为0.15 mg/m 3;批内和批间精密度( RSD)分别为0.62~1.9%、1.5~3.5%;平均解吸效率为96.4%;穿透容量(100 mg活性炭吸附剂)为29.4 mg;平均采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d,置于4 ℃冰箱内可保存14 d;空气中可能与环己烯共存的环己烷、正己烷、苯、甲苯和乙苯,在该方法条件下不干扰测定。 结论:本方法灵敏度高,精密度好,准确度好,检出限低,适用于工作场所空气中环己烯的现场监测。
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编辑人员丨6天前
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顶空-气相色谱法测定注射用美洛西林钠中的微量二硫化碳
编辑人员丨2024/5/11
目的 建立注射用美洛西林钠中微量CS2的顶空-气相色谱测定方法.方法 采用DB-624(30 m×0.53 mm×3 μm)毛细管柱,进样口温度为160 ℃;起始温度为40 ℃,维持5 min,再以60 ℃/min的速率升温至160 ℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200 ℃,燃烧室温度为125 ℃;顶空瓶平衡温度为80 ℃;平衡时间为30 min.结果 CS2在0.04-0.8 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈二次方曲线关系,检测限(LOD)为0.01 μg/mL;12家生产企业的157批次样品中87批次样品检出CS2,33批次含量超过拟定限度(3.2 μg/g),样品中CS2主要由胶塞迁移而来.结论 该方法重现性好,准确度高,可用于对本品中微量CS2的检测,为注射剂药品生产企业选择适宜的胶塞提供了质量依据.
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编辑人员丨2024/5/11
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2013-2022年四川省职业性化学中毒报告病例情况分析
编辑人员丨2024/5/11
目的 分析四川省职业性化学中毒的报告情况和分布特征,为预防和控制职业中毒提供依据.方法 收集2013-2022年四川省在"中国疾病预防控制中心职业病及健康危害因素监测信息系统"报告的全部职业中毒病例,采用SPSS 26.0软件对病例分布特点进行统计分析,组间比较采用Pearson x2检验,检验水准α=0.05.结果 四川省近10年共报告职业中毒375例,急性职业中毒145例(38.67%),慢性职业中毒230例(61.33%),12例死亡病例均为急性职业中毒;职业中毒病例平均年龄(43.52±8.58)岁,在41~50岁年龄段病例数最多(52.53%);男性286例(76.27%),女性89例(27.73%),病例主要分布在成都、攀枝花、德阳和宜宾等市(295例,78.67%),行业类别以制造业为主,其次是采矿业;涉及毒物以苯中毒为主,其次是一氧化碳和磷及其化合物.结论 四川省职业中毒依然严峻,虽近3年已呈下降趋势,但仍存在中毒风险,应重点治理苯、磷及其化合物、二硫化碳等毒物,加强企业监管,避免安全事故,预防群体性职业中毒.
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编辑人员丨2024/5/11
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2013-2022年江苏省职业性化学中毒病例特征分析
编辑人员丨2024/2/3
目的 统计江苏省近10年职业性化学中毒的诊断情况,探讨问题原因,并提出对策,为该省职业病防控提供参考依据.方法 采用流行病学分析方法,收集2013-2022年"职业病与健康危害因素监测信息系统"中江苏省职业性化学中毒的诊断病例,统计职业病的数量、种类,以及人口学、地区和行业分布情况.结果 2013-2022年江苏省职业病诊断机构共诊断职业性化学中毒666例,主要涉及5大类30种毒物,其中急性中毒384例,占57.66%;慢性中毒282例,占42.34%.10年间共5例死亡病例,病死率为0.75%.中毒人群诊断时平均年龄(43.62±9.73)岁,接害工龄1个月~40年,男女比例2.11∶1.职业性急性中毒诊断例数最多的为一氧化碳中毒,其次为二甲基甲酰胺中毒、硫化氢中毒.职业性慢性中毒诊断例数最多的为苯中毒,其次为铅及其化合物中毒(不包括四乙基铅)、二硫化碳中毒.病例来源行业以制造业为主.江苏省13个地市均有职业性化学中毒病例,主要分布在苏州、常州、盐城等地.企业类型以私有经济类型企业为主,规模以小中型企业为主.结论 江苏省职业性化学中毒发病数总体呈现下降趋势,有地区、行业集中性.应根据职业性化学中毒的发病特点,结合不同行业、地区情况,制定针对性的职业病防治措施.
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编辑人员丨2024/2/3
