目的:建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法。方法:于2019年7至10月，对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集，以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定。结果:该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0~800 μg/ml浓度范围呈线性关系， r=0.999 93；检出限为0.35 μg/ml，最低检出浓度为0.12 mg/m 3；批内精密度为2.06%~2.72%，批间精密度为3.03%~3.83%；平均解吸效率为96.7%；穿透容量大于14.46 mg，采样效率达100%；样品在室温下至少可保存7 d。 结论:甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便，灵敏度高，精密度好，能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯。

目的:应用磁性分子印迹技术,从降尿酸中药秦艽中特异性吸附与分离龙胆苦苷.方法:以龙胆苦苷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲醇为致孔剂,制备龙胆苦苷磁性分子印迹聚合物.通过傅里叶变换红外光谱(FTIP)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对材料进行表征,通过绘制动力学吸附曲线及静态等温线评价其吸附性能.结果:龙胆苦苷磁性分子印迹聚合物合成成功,震荡60 min基本达到吸附平衡,从秦艽中提取和分离龙胆苦苷,吸附量为6.316 mg/g.结论:降尿酸中药秦艽中的龙胆苦苷可被龙胆苦苷磁性分子印迹聚合物特异性捕获.

初步探究肉苁蓉Cistanche deserticola蛀茎蝇—六斑平颜蚜蝇Eumerus seximaculatum雌虫性腺化合物的主要成分并对其生物活性进行检测,为六斑平颜蚜蝇的生物防治提供理论依据.本研究采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对雌性腺化合物进行分析鉴定,根据雄成虫的触角电位(EAG)及行为反应对各组分进行筛选、分析及确定.在雌性腺化合物中共鉴定出31种挥发性物质,从中选取5种,设置5个浓度梯度,进行EAG测试.结果表明,雄成虫对5种物质不同浓度的EAG反应敏感性差异明显.其中,雄成虫对1μg/mL1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、100 μg/mL邻苯二甲酸二异丁酯最为敏感;把对雄虫引诱率最高的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯和邻苯二甲酸二异丁酯按照不同体积比混合后开展行为选择试验,结果显示,当两者比例为1∶3时,对雄虫的引诱率最高,可达60％以上.综上所述,1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯和邻苯二甲酸二异丁酯被认为是雌虫性信息素的重要成分,对雄虫有明显的引诱作用,为苁蓉蛀茎蝇性诱剂的开发奠定理论基础.

目的 基于杯芳烃对铀酰离子的特异性络合作用,合成一种接枝杯芳烃磺酸基衍生物的棉纤维,用于铀污染的吸附去除.方法 采用化学接枝的方法在棉纤维上与溴异丁酰溴(BIBB)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、4-磺酸杯[6]芳烃(S-C[6]a)逐步反应,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FTIR)表征其结构.使用Franz扩散池模拟皮肤污染,激光液体荧光法测定铀含量.结果 SEM、XPS、FTIR表征结果显示棉纤维与4-磺酸杯[6]芳烃成功接枝;4-磺酸杯[6]芳烃棉纤维对硝酸铀酰溶液吸附的最适pH为4.0,时间为20 min,吸附剂用量为20 mg,吸附过程更符合伪二级动力学吸附,4-磺酸杯[6]芳烃棉纤维在溶液中的吸附率为78.46％,对皮肤铀污染的去污效率为81.72％.结论 成功合成了 4-磺酸杯[6]芳烃棉纤维,且4-磺酸杯[6]芳烃棉纤维对可溶性铀的吸附和皮肤铀污染去除有显著效果.

目的:合成对羟基苯乙酸(PHPAA)分子印迹聚合物(MIPs),为肿瘤患者尿液中PHPAA的分离富集提供参考.方法:以PHPAA为模板分子,以偶氮二异丁腈为引发剂,分别以4-乙烯基吡啶(4-V)、丙烯酰胺(AM)、1-乙烯基咪唑(1-V)、邻苯二胺为功能单体,以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用沉淀聚合法合成MIPs.采用扫描电镜、红外光谱、静态吸附试验、分子识别性能试验对其微球结构和性能进行表征.结果:MIPs1(4-V、EGDMA)微球粘连严重,MIPs2(AM、EGDMA)微球呈聚集状;MIPs3(1-V、TRIM)、MIPs4(邻苯二胺、TRIM)微球较为分散,且球形度好.MIPs的红外光谱中未见PHPAA的特征吸收峰.各MIPs的吸附量均高于不含模板分子的空白印迹聚合物,且随着模板分子浓度的升高,其吸附量也随之增加.MIPs3的吸附量显著高于其他MIPs,其对PHPAA的静态分配系数(0.14)高于其他结构类似物[对羟基苯丙酸(PHPA)(0.06)、酪氨酸(TA)(0.01)],对PHPAA与PHPA、PHPAA与TA的选择性分离因子分别为2.3、11.5.结论:以1-V为功能单体、TRIM为交联剂合成的MIPs对PHPAA分子具有特异性吸附和选择性识别能力,可将其作为固相萃取剂,用以分离富集肿瘤患者尿液中低含量的PHPAA.

目的 比较骨质疏松人工骨模块中聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)骨水泥剂量对不同侧孔螺钉稳定性的影响,分析螺钉稳定性与PMMA注射剂量及分布的关系.方法 将骨质疏松人工骨模块随机分为A、B、C、D四个螺钉组,每组又随机分为0、1、2、3四个剂量(0、1.0、1.5、2.0ml PMMA)组.采用相同方法制备钉道后,A-C组分别拧入A、B、C三种可注射螺钉并注射不同剂量PMMA,D组向钉道内注射不同剂量PMMA后再拧入普通椎弓根螺钉.X线检查观察螺钉及PMMA分布情况;采用轴向拔出实验测量最大轴向拔出力(Fmax).结果 X线检查结果显示,A1-A3组中PMMA包裹螺钉的前1/3,B1-B3组和C1-C3组中PMMA包裹螺钉的中1/3,D1-D3组中PMMA相对均匀地包裹螺钉的全长.两因素方差分析显示,PMMA剂量和分布两个因素对Fmax均有显著影响(P＜0.05),但两个因素之间无明显的相互作用(P=0.877).在相同螺钉组间,注射1.0ml和1.5ml PMMA组、注射1.5ml和2.0ml PMMA组的Fmax比较差异均无统计学意义(P＞0.05),但注射2.0ml PMMA组的Fmax明显高于注射1.0ml PMMA组(P＜0.05).在相同剂量PMMA组间,A0-D0各组间、A2-D2各组间、A3-D3各组间Fmax差异无统计学意义(P＞0.05);A1组中Fmax明显低于D1组(P=0.026),其余各组间差异均无统计学意义(P＞0.05).除A1组Fmax明显低于D1组(P=0.026)外,其余相同剂量PMMA组间比较Fmax差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 PMMA可显著提高骨质疏松人工骨中椎弓根螺钉的稳定性,且螺钉的稳定性与PMMA的注射剂量及分布有关.

背景:载抗生素骨水泥在预防、治疗人工关节置换后感染的研究及临床应用较多,然而有关载抗结核药物骨水泥的研究较少.目的:探讨载抗结核药物聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥在PBS模拟体液中的药物缓释性能.方法:采用等量递增法将骨水泥SimpLex P与8种抗结核药(吡嗪酰胺、异烟肼、利福喷丁、丙硫异烟胺、卷曲霉素、利福平、莫西沙星、阿米卡星)分别按40 g:1.5 g、40 g:2.5 g的比例混合,制备载抗结核药骨水泥标准试件16组,每组5个样本,共80个样本;对照组将40 g骨水泥粉剂与其液相单体同法混匀,制备非载药骨水泥标准试件1组,共5个样本.将所有试件浸泡于PBS模拟体液中,在不同的时间点取浸提液,采用高效液相色谱法测定其中药物浓度.结果与结论:吡嗪酰胺1.5 g组、吡嗪酰胺2.5 g组、异烟肼1.5 g组、异烟肼2.5 g组、利福喷丁1.5 g组、利福喷丁2.5 g组、丙硫异烟胺1.5 g组、丙硫异烟胺2.5 g组、卷曲霉素1.5 g组、卷曲霉素2.5 g组、利福平1.5 g组、利福平2.5 g组、莫西沙星1.5 g组、莫西沙星2.5 g组、阿米卡星1.5 g组、阿米卡星2.5 g组在PBS中的有效释药时间分别可达到45,60,60,45,60,45,150,150,150,150,45,60,90,90,60,90 d,均具有良好的释药特性,尤其丙硫异烟胺1.5 g组、丙硫异烟胺2.5 g组、卷曲霉素1.5 g组、卷曲霉素2.5 g组、莫西沙星1.5 g组、莫西沙星2.5 g组、阿米卡星2.5 g组具有较长的释药周期,符合临床用药的要求;但结合前期研究,异烟肼、利福平、利福喷丁、丙硫异烟胺可明显降低骨水泥的机械强度,故不适于制备载抗结核药物骨水泥;吡嗪酰胺、阿米卡星、莫西沙星、卷曲霉素不影响骨水泥的机械强度,适于制备载抗结核药物骨水泥.

采用定性评估法、 综合指数法和国际采矿与金属委员会法(ICMM)矩阵法对涂料生产企业进行职业健康风险评估,探索其适用条件和适用范围.方法采用职业卫生学调查法调查4家涂料生产企业有机溶剂巡检岗位接触的有机溶剂种类、 接触情况和职业病防护措施;采用检测检验法检测岗位8小时平均接触浓度(CTWA);采用定性评估法、 综合指数法和ICMM矩阵法评估巡检工职业健康风险等级.采用比值法对评估结果进行转化,比较三种方法所得的评估结果.结果4家涂料生产企业巡检岗位接触的有机溶剂有苯、 甲苯、 二甲苯、 苯乙烯、 乙酸乙酯、 乙酸丁酯、 甲苯二异氰酸酯(TDI)、 甲基丙烯酸甲酯、 异丙醇、 正丁醇和丙酮.定性评估法中危害因素的危害等级为B～E级,接触等级为2～3级,风险等级为2～4级;综合指数法中危害等级为2～5级,接触等级为2～3级,风险等级为2～4级;ICMM矩阵法中健康后果描述为2～4级,暴露发生可能为高、 中、 低,风险等级为1～4级.定性评估法评估结果高于或等于综合指数法和ICMM矩阵法;CTWA高于职业接触限值(OELs)时,ICMM矩阵法评估结果高于或等于综合指数法;CTWA低于行动水平(1/2 OELs)时,ICMM矩阵法评估结果低于或等于综合指数法;高毒物在CTWA超过OELs时,低毒物在CTWA低于1/2 OELs时,三种方法的评估结果一致.结论三种方法针对某一危害因素的职业健康风险评估结果不完全一致,接触浓度超标时选用ICMM矩阵法和定性评估法更保守,接触浓度低于1/2 OELs时选用综合指数法和定性评估法更保守.

目的 优选合成花旗松素分子印迹聚合物的试验条件.方法 采用分子印迹技术,花旗松素(Taxifolin)作为模板分子,分别以2-(三氟甲基)丙烯酸、丙烯酰胺(AA)、2-乙烯基吡啶(2-VPY)、4-乙烯基吡啶(4-VPY)为反应体系中的功能单体,有机溶剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯(TRIM)作为交联剂,偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过热引发聚合成花旗松素分子印迹聚合物.采用动态结合能力试验,评估不同条件下制备的聚合物对花旗松素的结合性能.结果 在功能单体为4-VPY、交联剂为EDMA,花旗松素与4-VPY的质量比为1∶3,4-VPY与EDMA的质量比为1∶3的条件下,制备得到的聚合物对花旗松素有较好的结合性能,结合量为17.84 mg·g-1.结论 在优选出的试验条件下合成的花旗松素分子印迹聚合物对花旗松素具有良好的吸附性能.

[目的]建立同时测定工作场所空气中12种挥发性有机物含量的气相色谱检测方法.[方法]目标物采用活性炭管同时吸附并用二硫化碳解吸.使用DB-FFAP毛细管柱,在程序升温单程序色谱分离的基础上,增加程序升流,双程序分离,提高色谱分离效率,使用氢火焰离子化检测器测定各目标物浓度.[结果]活性炭管同时采集工作场所空气中甲基环己烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、丙烯酸乙酯、甲基异丁(基甲)酮、甲苯、乙苯、(对)二甲苯、(邻)二甲苯、苯乙烯和环己酮12种挥发性有机物,采样效率在95.3％～99.4％之间.样品在4℃冰箱内可稳定保存5d.精密度范围在0.30％～0.93％之间.在约6～560 μg/mL浓度范围,相关系数均大于0.999,检出限范围在0.012～0.058μg/mL之间,解吸效率在95.8％～103.3％之间,准确度范围在2.1％～4.6％之间.[结论]该方法准确性好,灵敏度高.从单程序改为双程序分析后,由于色谱分离加快,分析效率提高了57％,适用于工作场所空气中12种挥发性有机物的同时测定.