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饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用快速测定法
编辑人员丨3周前
目的 建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法.方法 向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20 μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80 μl甲醇复溶.以甲醇-0.2％甲酸水为流动相,经AcclaimTM RSLC120C18色谱柱(2.1 mm×100mm,2.2 μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 9种氯代苯醌化合物在50～2 000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD＞0.99.该方法的检出限为4～20 ng/L;加标回收率为79.6％～121.3％,RSD为4.4％～14.7％.结论 该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测.
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编辑人员丨3周前
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漂浮有机液滴凝固液相微萃取法测定海绵城市水体中痕量拟除虫菊酯类药物
编辑人员丨2023/8/6
目的 测定海绵城市水体中痕量联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯.方法 采用漂浮有机液滴凝固分散液相微萃取技术(SFOD-LPME)与气相色谱相结合,同时采用超声和表面活性剂辅助加快萃取过程,并采用外标法进行分析.结果 本实验选择超声时间为1.5 min,超声温度为20℃,萃取剂为十六烷,用量为80μl,表面活性剂吐温20最佳用量为20μl,联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯的线性相关系数为0.999 6～0.999 8,线性范围为5～300 μg/L,检出限为0.03～0.05 μg/L.采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水进行2个浓度的加标回收实验,回收率为95.4％～107.8％,相对标准偏差(RSD)2.74％ ～6.09％(n=6),检出浓度符合国家标准.结论 本方法创新发展前处理技术,使用绿色环保、用量极少的有机溶剂,灵敏度高,回收率和重现性均好.
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编辑人员丨2023/8/6
