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高效液相色谱-脉冲安培检测法测定硫酸核糖霉素含量及有关物质
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立高效液相色谱-脉冲安培检测法(HPLC-PAD)测定硫酸核糖霉素的含量和有关物质.方法 采用Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.2％(V/V)五氟丙酸溶液[含0.15％(V/V)三氟乙酸,用50％ (m/m)氢氧化钠溶液调节pH值至1.5]-乙腈(99:1)为流动相,脉冲安培检测器,四电位检测波形,检测器温度35℃,进样体积为25μL.结果 所建方法使核糖霉素及其有关物质良好分离,核糖霉素的检出限为0.15 μαg·mL-1 (3.75 ng),定量限为0.375μg· mL-1 (9.38 ng),在0.15 ～40 μg·mL-1内,核糖霉素的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 3),含量测定重复性RSD(n =6)为0.33％,总杂质测定重复性RSD(n=6)为1.10％.结论 该方法专属性强,灵敏度高,稳定好,检验成本较现行Ch.P2015方法显著降低,有望实现方法替代.
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编辑人员丨2023/8/6
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HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质
编辑人员丨2023/8/6
建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法.采用Thermo AcclaimTM AmG C18 (4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2％三氟乙酸溶液[含0.01％五氟丙酸+0.6％氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测.测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14～ 27.89 μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14～4.69 μg/mL内线性关系良好(r--0.999 6).该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据.
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编辑人员丨2023/8/6
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HPLC-PAD法测定硫酸依替米星注射液有关物质及含量
编辑人员丨2021/1/16
目的:建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃.以0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液(含0.05％五氟丙酸,1.5g·L-1无水硫酸钠,0.8％ (V/V)的50％氢氧化钠溶液,用50％氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为每分钟1.0 mL.柱后加碱(50％氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5 mL).用积分脉冲安培电化学检测器检测.结果:依替米星在0.075～50 μg·mL-(r=0.999 6)内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.4％,总杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.7％,含量测定的重复性试验的RSD(n =6)为0.8％;方法的检测限(S/N=3)为75 ng·mL-1,定量限(S/N=10)为250 ng·mL-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好.9批样品用药典方法(反相高效液相色谱-蒸发光散射法)和HPLC-PAD法测定,HPLC-PAD法的总杂和杂质个数结果偏高,其中6批样品HPLC-PAD法的含量结果偏低.结论:经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定.
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编辑人员丨2021/1/16
