目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定朱日亨滴丸中鞣花酸、没食子酸、去氢二异丁香酚、甲基丁香酚、榄香素、绿原酸、栀子苷、芦丁、羟基红花黄色素 A、阿魏酸、沉香四醇、龙脑、胆酸、牛磺酸、去氧胆酸的含量.方法 该药物 50%乙醇溶液的分析采用Thermo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描.结果 15 种成分在各自范围内线性关系良好(R2>0.990 0),平均加样回收率 75.91%～112.13%,RSD 3.09%～10.66%.结论 该方法简便、灵敏、高效,可用于朱日亨滴丸的质量控制.

目的 基于网络药理学方法 探讨蒙药方剂朱日亨滴丸治疗冠心病的分子作用机制和潜在活性成分.方法 通过文献挖掘、数据库检索收集整理朱日亨滴丸各味药材的化学成分,并进行口服生物利用度(0B)和类药性(DL)分析筛选;利用PharmMapper在线工具预测朱日亨滴丸所含化合物的潜在靶点;通过MAS 3.0在线工具对朱日亨滴丸的化合物靶点进行KEGG通路富集;应用Cytoscape软件建立朱日亨滴丸的“化合物-靶点-药物网络模型”和“化合物-靶点-通路-疾病网络模型”,并对网络模型进行分析.结果 网络拓朴学分析结果 显示酪氨酸蛋白磷酸酯酶非受体1型(PT-PN1)、视黄酸受体RXR-α(RXRA)、3-磷酸肌醇依赖蛋白酶1(PDPK1)、促分裂原活化蛋白激酶14(MAPK14)等是朱日亨滴丸的主要靶点;介数及网络度排序在前面的20个化合物有16个化合物为基础方中广枣、肉豆蔻、檀香的化合物,三味药材各占1/3.广枣、肉豆蔻、檀香的平均介数值均高于其他药材化合物平均介数,其中,广枣的平均介数最高.通路富集结果表明,朱日亨滴丸对与冠心病发病机制相关的生物学途径主要有:黏着斑、胰岛素信号通路、VEGF信号通路、Fc&RI信号通路、T细胞受体信号通路、ErbB信号通路、PPAR信号通路、MAPK信号通路等;朱日亨滴丸与治疗冠心病的药物多存在共靶.结论 朱日亨滴丸对冠心病、心肌缺血治疗作用是多成分、多靶点、多途径的协同作用,广枣、肉豆蔻、檀香是方中最重要的三味药材.

目的 采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLCQ-Exactive MS/MS)对朱日亨滴丸及其中间体中的化学成分进行快速鉴定和归属.方法 选用ACEEXCEL3 C18-PFP色谱柱(3 μm,100 mm×3 mm),流动相为含0.2％甲酸的甲醇(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃.正、负离子模式采集数据,质谱扫描范围为100～1000 m/z.通过文献检索、中药材网站收集朱日亨滴丸原药材中的化学成分,自建化学成分数据库.根据精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片、对照品及文献比对,对朱日亨滴丸的化学成分进行鉴定.结果 共识别和鉴定了朱日亨滴丸中130个成分.结论 建立的HPLC Q-Exactive MS/MS方法快速、准确,其适用于朱日亨滴丸定性鉴别,为该药的质量体系建立和药效物质发现奠定了基础.

目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定朱日亨滴丸(广枣、 红花、 栀子等)醇提液中没食子酸、 羟基红花黄色素A、 槲皮素、 鞣花酸、 西红花苷Ⅰ、 山柰酚、 栀子苷的含量.方法 该药物的分析采用Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃.采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据.结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9993),平均加样回收率95.85％ ～104.20％,RSD 2.55％ ～5.90％.结论 该方法简便、 灵敏、 高效,可用于朱日亨滴丸的质量控制.

目的 运用Q-Exactive高分辨质谱结合指纹图谱评价不同批次广枣药材质量,为朱日亨滴丸源头把控提供参考.方法 采用Agilent ZORBAX ECLIPSE XDB-C18色谱柱,以0.1％甲酸水-甲醇梯度洗脱30 min,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min.采用电喷雾(ESI)质谱离子源,在正离子与负离子模式下采集数据,检测范围为m/z100～1500.依据精确质量数以及二级碎片离子,结合标准物质及相关数据库信息,对蒙药广枣药材主要化学成分进行定性研究.同时测定10批广枣药材,应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"建立广枣指纹图谱,并对各共有峰进行化学成分归属,对鞣花酸进行定量,评价各批次药材的质量.结果 鉴定出广枣中的37种化合物,并以鞣花酸为参照物,建立广枣药材指纹图谱,10批次广枣药材相似均在0.90以上.不同批次广枣药材鞣花酸含量差异明显.结论 建立基于Q-Exactive高分辨质谱结合指纹图谱技术的蒙药广枣药材质量评价研究方法为广枣药材质量控制提供参考,也为朱日亨滴丸源头保证提供科学依据.