目的 采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)技术,对滇白珠 Gaultheria leucocarpa var.crenulata 水提物化学成分进行快速分析.方法 采用Agilent Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8mL/min,在正、负离子模式下,采集滇白珠水提物MS/MS数据,并在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking,GNPS)网站(http://gnps.ucsd.edu)上创建 FBMN.根据 Compound Discoverer软件及GNPS数据库匹配结果,结合化合物的精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间,参考对照品、文献及Pubchem、Massbank数据库,快速鉴定滇白珠水提物的化学成分.结果 共从滇白珠水提物中鉴定出130个成分,并区分了同分异构体,包括黄酮类40个、苯丙素类22个、糖苷类19个、有机酸类10个、生物碱类10个、酚类7个、萜类6个、酯类5个、氨基酸类4个、糖类3个、核苷酸类2个、醛类2个,其中5-O-咖啡酰奎宁酸、4-熊酰奎宁酸、邻苯二甲酸二丙酯这3个成分为根据FBMN结果推测解析.结论 FBMN弥补了传统分子网络在鉴定同分异构体方面的不足,HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合FBMN能快速、准确、全面地鉴定滇白珠水提物化学成分,可为其进一步开发与应用提供依据.

目的:系统分析蒙药通拉嘎-5化学成分,明确其化学物质组成.方法:采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS联用技术对通拉嘎-5固有成分进行分析.结果:通过二级质谱结合CD软件和文献检索,共鉴定出105个化学成份,包括27个生物碱类,26个黄酮类,15个挥发油类,11个酚酸类,5个瑞诺烷类二萜类,5个有机酸类,3个多酚类,3个鞣质类,3个香豆素类和7个其他类.通过GC-MS法结合NIST数据库,共鉴定57个化合物,包括30个萜类、14个烃类、6个醛类、2个脂肪醇类、2个羧酸酯类、1个酮类、1个生物碱类和1个甾醇.结论:建立的HPLC-Q-Exactive-MS/MS 和GC-MS分析方法可对通拉嘎-5中化学成分进行快速识别和鉴定,可为系统阐明药效物质基础和质量控制提供实验参考.

基于多肽组学技术系统分析鸡内金及其混伪品的特征肽并建立检测方法,用于鉴别鸡内金与其混伪品鸭内金、鹅内金、鸽内金.采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Obitriap-MS)技术结合多元统计分析对鸡内金及其混伪品多肽成分进行初步分析,通过pNovo软件结合人工确认图谱的方式鉴定多肽成分的结构,并合成鸡内金特征肽对照品进行验证;利用LC-MS/MS,针对鸡内金特征肽LESY对提取方式、提取时间、提取溶剂和溶剂体积等样品前处理方法进行了优化,以m/z 511.24→269.11 和511.24→243.13 作为检测离子,采用ESI+模式进行了多反应监测(MRM)定性定量分析,测定得 16 批鸡内金中鸡内金特征肽LESY的质量分数为 55.03～113.36 μg·g-1;此外,针对常见混伪品多肽RDPVLVSR,以m/z 471.28→785.45 和 471.28→670.41 作为检测离子,建立了鸡内金常见混伪品的LC-MS/MS定性检测方法.该研究建立的鸡内金及其混伪品特征肽检测方法操作简便,可快速、准确区分鸡内金及其混伪品,具有良好的专属性、稳定性及耐用性,可为鸡内金及其他动物类中药的鉴别及质量控制提供参考.

目的 建立一种高效快速的超高效液相色谱串联四极杆轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法,对退黄合剂的化学成分进行表征.方法 采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为2 μL,柱温为40 ℃.质谱采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,质谱扫描范围为m/z 100～1500.结果 通过对照品、数据库及参考文献共鉴定出退黄合剂中77种化学成分,其中包括黄酮类30种、多酚类18种、有机酸10种、萜类9种、蒽醌类9种、其他类1种.结论 所建立的方法可高效、快速地鉴定退黄合剂的化学成分.

目的 基于高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)对壮西六味散化学成分进行快速分析和鉴定.方法 采用Shim-pack GIST C18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为 0.35 mL/min,柱温为 35℃,进样量为 10 μL,质谱采用电喷雾离子源,正、负离子扫描,扫描范围为m/z 110～1 200.结果 结合质谱数据和文献信息,在壮西六味散中鉴别出 65 个成分,包括 16 个生物碱类成分、11 个黄酮类成分、14 个有机酸类成分、6个色酮类成分、7 个倍半萜类成分、4 个脂肪酸类成分、3 个氨基酸类成分、2 个鞣质类成分、1 个酚酸类成分、1 个苯丙素类成分.结论 HPLC-Q-Exactive-MS 法能快速鉴别壮西六味散中的化学成分,为壮西六味散的药效物质研究奠定基础.

目的 采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术对冠心七味片的主要成分进行快速、全面的定性分析.方法 采用AgilentZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5％甲酸水(B),流速为1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,进样量10 μL,质谱采用正、负离子扫描模式,扫描范围m/z 110～1200.基于化合物的精确质荷比、二级质谱裂解碎片,结合自建数据库比对所含成分进行分析鉴定.结果 在冠心七味片中共鉴定出67个化合物,包括30个黄酮类、18个有机酸类、8个萜类、5个木脂素类、4个香豆素类、2个其他类化合物.结论 该HPLC-Q-Exactive-MS方法能够对冠心七味片化学成分进行全面、快速定性分析,为其质量控制、药效物质基础研究提供基础.

目的 以入血成分为研究对象,基于网络药理学探究衢枳壳对糖尿病起效的物质基础及作用机制.方法 采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(high-performance liquid chromatography tandem quadrupole-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对衢枳壳入血成分进行鉴定,在此基础上通过 Swiss Target Prediction与SuperPred数据库预测入血成分作用靶点,同时在OMIM,GeneCards等数据库获取糖尿病靶点.采用Cytoscape 3.9.1绘制中药衢枳壳"活性成分-靶点-疾病"网络关系图,利用String数据分析平台进行蛋白互作(protein-protein interaction,PPI)网络分析,筛选关键靶点.通过DAVID数据库对关键靶点进行基因本体功能(gene ontology,GO)和京都基因与基因组百科全书(kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)通路富集分析.应用Autodock 1.5.7软件进行分子对接验证.结果 共鉴定衢枳壳入血成分20个,筛选出潜在靶点170个,核心靶点32个.GO功能富集和KEGG信号通路分析结果显示缺氧诱导因子(hypoxia-inducible factor,HIF)-1信号通路、晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGE)-晚期糖基化终产物受体(receptor for advanced glycation end products,RAGE)信号通路、表皮生长因子(epidermal growth factor receptor,EGFR)信号通路、癌症蛋白聚糖通路等为衢枳壳降糖的关键通路,丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶(RAC serine/threonine-protein kinase,AKT)1、白蛋白(albumin,ALB)、细胞肿瘤抗原p53(cellular tumor antigenp 53,TP53)、肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)、EGFR为其中关键靶点,且衢枳壳中5个活性成分与核心靶点经分子对接后的结合活性较好.结论 衢枳壳中的芦丁、新橙皮苷、橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素等可能为衢枳壳降糖的物质基础,可能是通过调控HIF-1、AGE-RAGE、EGFR等信号通路及AKT1、ALB、TP53 等核心基因发挥降糖作用.

目的 分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量.方法 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量 0.35 mL/min;柱温 35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描.高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用 Shim-pack GIST-HP C18 色谱柱(2.1 mm×100 mm,3 μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式.结果 共鉴定出 65 种成分,包括 19 种生物碱、13 种有机酸、13 种黄酮、7 种姜黄素、6 种环烯醚萜、4 种脂肪酸、2 种醛、1 种氨基酸.6 种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.44%～102.37%,RSD 2.05%～3.74%.结论 本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考.

目的 建立鉴别山苦荬的化学成分以及7种成分(绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷)的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术对山苦荬的化学成分进行鉴定,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术测定山苦荬中绿原酸等7种成分的含量.结果 从山苦荬药材中共鉴别出45个成分,包括20个有机酸类成分、13个黄酮类成分、4个脂肪酸类成分、4个氨基酸成分、3个核苷类成分和1个香豆素类成分.绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷检测质量浓度的线性范围分别为503.00～25 150.00、42.00～2 100.00、5.05～252.50、20.05～1 002.50、25.10～1 255.00、750.00～37 500.00、196.00～9 800.00 ng/mL(r≥0.999 2),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%(n=6),平均加样回收率为96.72%～105.84%(RSD均小于4.00%,n=6).3批山苦荬中绿原酸等7种成分的含量范围分别为1 145.77～3 261.25、23.75～97.90、0.92～2.12、1.06～23.18、9.35～21.85、833.25～1 045.58、199.56～1 869.78 μg/g.结论 本研究所建立的鉴别和定量方法快速、简便,可用于山苦荬药材化学成分的鉴别和绿原酸等7种成分的含量测定.

目的 基于高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术对巴特日七味丸中化学成分分析鉴定.方法 使用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为 0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为10 μL.采用电喷雾离子源(ESI),检测方式:Full MS/dd-MS2,Full MS分辨率:70000,dd-MS2 分辨率:17500,扫描范围:m/z 110～1200.喷雾电压:3.80 kV(+)、3.20 kV(-),碰撞能量:30 eV,离子传输管温度:300℃(+)、400℃(-),辅助气体积流量:30 L/min,辅助气温度:350℃.利用Thermo Xcalibur 3.0 软件对在正、负离子模式下获得的总离子流数据进行处理,以各成分保留时间、元素组成、多级质谱碎片信息、与部分对照品比对做进一步确认.结果 共鉴定出 81 个化学成分,包括 29 个生物碱类成分、16 个黄酮类成分、12 个有机酸类成分、9 个没食子酸酯类成分、5 个倍半萜类成分、3 个鞣质类成分、4 个脂肪酸类成分、3 个氨基酸类成分,其中 10 个成分经与对照品比对得到进一步确证.并考察了槲皮素、新乌头原碱、莽草酸、没食子酰葡萄糖、克里拉京、去氢木香内酯、L-脯氨酸、亚油酸的MS2 图和可能的裂解途径.结论 HPLC-Q-Exactive-MS技术可对巴特日七味丸中成分进行了快速、全面的定性分析,为巴特日七味丸的药效物质研究提供参考.