-
基于传统分离和UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的狗脊饮片化学成分分析
编辑人员丨2024/3/30
目的:系统分析狗脊饮片的化学成分.方法:利用正反相硅胶、聚酰胺和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等分离手段对狗脊饮片70％乙醇提取物进行分离纯化,根据1H-NMR和13C-NMR数据鉴定其结构;进一步采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对狗脊饮片化学成分进行分析,以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱;正负离子模式下采集质谱数据.结果:共分离得到8个单体化合物,其中化合物C1为首次从狗脊饮片中分离得到;基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术,根据精确分子质量、保留时间、碎片离子等信息共分析42个化合物,包括18个苯丙素、8个酚酸、4个蕨素、3个酚类、4个芳香族、1个黄酮和4个其他化合物.结论:该研究首次结合传统分离手段和UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术较为全面地分析了狗脊饮片化学成分,为该药材血清药物化学、药动学和质量控制研究提供部分参考.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2024/3/30
-
狗脊药材的化学成分表征及原儿茶酸含量测定
编辑人员丨2023/8/5
目的 鉴定狗脊中的化学成分并建立原儿茶酸的UPLC含量测定方法,比较狗脊药材与饮片中原儿茶酸的含量差异.方法 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法,ESI电离源,负离子扫描模式采集狗脊药材质谱数据,根据质谱精确相对分子质量、二级碎片离子、紫外特征吸收光谱,并与文献数据或标准品比对鉴定狗脊药材中的主要化学成分;UPLC色谱条件为采用ACQUITY UPLC CORTECS T3(100mm×2.1mm,1.6μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈-甲醇(70 ∶30,B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量4μL.结果 从狗脊药材中共鉴定出26个化学成分,主要包括糖苷类成分16个、酚酸类成分2个、皂苷类成分1个、苯丙素类成分1个、脂类成分1个、其他类成分5个;原儿茶酸在0.94～202.00 μg/mL(R2=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为101.90％,检测限为0.20μg/mL,定量限为0.79μg/mL.狗脊饮片中原儿茶酸的含量均符合药典规定标准(大于0.020％);狗脊药材中原儿茶酸的含量(质量分数为0.003 8％～0.005 3％)显著低于饮片(0.556 0％～0.850 9％),虽然经酸水解处理后,原儿茶酸的含量显著升高(0.205 2％～0.450 1％),但仍低于饮片含量.结论 建立的UPLC-Q-TOF/MS方法可快速识别狗脊药材中的主要化学成分,可为狗脊药材的质量控制和药效物质基础研究奠定基础;建立的原儿茶酸UPLC含量测定方法灵敏度高,准确度好,具有可行性,可用于狗脊药材的质量控制.
...不再出现此类内容
编辑人员丨2023/8/5
