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超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价白蒲黄胶囊质量
编辑人员丨1个月前
目的 建立评价白蒲黄胶囊质量的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和化学模式识别方法.方法 色谱柱为Waters Acquity BEH C18 柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为 0.3 mL/min,柱温为 35℃,切换检测波长 210 nm及 323 nm,进样量为 2μL.建立 2 个厂家 10 批样品的指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),筛选不同批次样品的差异性标志物.结果 方法学考察结果显示,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于 2.0%.10 批样品共标定了 19 个共有峰;通过与对照品比对,指认 7 个成分,分别为盐酸黄柏碱(4 号峰)、绿原酸(6 号峰)、咖啡酸(10 号峰)、菊苣酸(11 号峰)、黄芩苷(13 号峰)、盐酸小檗碱(17 号峰)、白头翁皂苷B4(19 号峰).10 批样品的指纹图谱相似度均不低于 0.978.10 批样品按厂家聚为 2 类;在OPLS-DA模型下,以变量重要性投影值大于 1 筛选出 4 个差异性标志物,分别为白头翁皂苷B4(19号峰)、5号峰、菊苣酸(11号峰)、绿原酸(6号峰).结论 该方法操作简单、结果准确,可客观评价白蒲黄胶囊的质量.
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编辑人员丨1个月前
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肾复康1号方治疗慢性肾小球肾炎血尿临床疗效观察
编辑人员丨2023/8/6
目的:观察肾复康1号方治疗慢性肾小球肾炎血尿的临床疗效.方法:将慢性肾小球肾炎血尿患者60例,随机分为两组,治疗组30例,用滋补肝肾祛瘀,清热凉血止血中草药治疗(组成:小蓟、大蓟、三七、地榆、白茅根、蒲黄、菟丝子、山茱萸等);对照组30例,口服血尿胶囊.疗程均为12周,观察临床症状、尿红细胞、24小时尿蛋白定量及尿微量白蛋白/尿肌酐(ACR)等.结果:治疗组总有效率为90.0％,对照组总有效率为73.3％;两组患者疗效比较,有统计学差异(P＜0.05),治疗组尿红细胞、24小时尿蛋白定量及ACR低于对照组(P＜0.05).结论:肾复康1号方治疗慢性肾炎血尿有较好疗效,值得临床推广.
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编辑人员丨2023/8/6
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UPLC-MS/MS法同时测定白蒲黄胶囊中12种有效成分
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS/MS)方法同时测定白蒲黄胶囊中β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元12种成分的含量.方法 采用Phenomenex Kinetex-C18色谱柱(100×3 mm,2.6 mm),流动相为甲醇(0.1％甲酸)-水(0.1％甲酸),梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃.采用电喷雾离子源进行正、负离子模式进行检测,多反应监测模式进行定量测定.离子源温度(Source Temp)为150℃,毛细管(Capillary)电压为2.0 kV,离子源补偿电压(Source Offset)为50 V,脱溶剂气温度(Desolvation Temp)为500℃,雾化气(Nebuliser)压力7.0Bar,接口处加热.结果 在6.5 min内白蒲黄胶囊中12种有效成分β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为97.13％～101.2％,相对标准差为1.2％～4.1％.结论 该测定方法经验证分析时间短、专属性高,可为白蒲黄胶囊质量控制提供依据.
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编辑人员丨2023/8/6
