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超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法.方法 牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量.结果 在0.3～10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1～0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0 μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6％～ 111.8％,日内相对标准偏差为2.7％ ～9.1％,日间相对标准偏差为1.0％～9.3％.结论 该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求.
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编辑人员丨2023/8/6
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QuECHERS-HPLC-MS/MS测定祛痘化妆品中7种硝基咪唑类抗菌药物
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立测定祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异并硝唑及其代谢物羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑和羟基异丙硝唑的方法.方法 试样用0.1％甲酸乙腈溶液提取,通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+),多重反应监测(MRM)扫描,外标法定量.结果 7种目标分析物在5.0～500.0 ng·mL-1内与峰面积均呈良好线性关系,相关系数均＞0.995,在3个不同浓度添加水平下,平均加样回收率为87.9％～114.9％,相对标准偏差RSD(n=6)为0.4％～4.5％.方法 的定量限为5～40 μg·kg-1,最低检测限为1.4～12.0 μg·kg-1.结论 该方法具有净化效果好、操作简单、准确快速的特点,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物及其代谢物的检测.
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编辑人员丨2023/8/6
