目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定维药香青兰有效部位中10 个成分含量.方法 采用Shim-pack ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0—30 min,17%A;30-60 min,17%→28%A;60-78 min,28%A),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为330 nm,柱温为35℃.结果 咖啡酸、4-香豆酸、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、丹酚酸A、田蓟苷、香叶木素在该色谱条件下分离度良好,在考察的浓度范围内线性关系良好(r＞0.999 2).加样回收率和相对标准偏差(RSD)分别为91.83%～106.43%和0.38%～2.22%内.结论 建立的含量测定方法准确性高、重复性好,适用于香青兰有效部位的分析与质量控制研究.

目的 为香青兰有效部位(EPDM)的全面质量评价和控制提供依据.方法 制备10批EPDM,利用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)联用技术采集EPDM化学信息,结合文献检索、数据库比对、人工解析等手段进行成分鉴定.根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》建立10批EPDM的HPLC指纹图谱,进行相似度评价和共有峰指认,并采用HPLC法测定5个指标成分的含量.结果 从EPDM中共鉴定出11个化合物.10批EPDM的指纹图谱相似度均在0.96以上.从11个共有峰中指认出了木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LG)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(APG)、迷迭香酸(RA)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(DG)、田蓟苷(TL)5个色谱峰.定量分析结果显示,上述5个成分在检测质量浓度范围内均线性良好(R2≥0.999),平均加样回收率为95.12%～98.37%;各成分含量分别为21.268 3～29.243 9 mg/g(LG)、6.365 4～7.771 7 mg/g(APG)、37.327 4～45.671 2 mg/g(RA)、17.169 9～21.985 9 mg/g(DG)、66.940 4～91.206 3 mg/g(TL).结论 所建立的成分鉴定、指纹图谱和含量测定方法稳定可行、结果可靠,适用于EPDM的综合质量评价和控制.

目的 建立益心巴迪然吉布亚颗粒中5种有效成分的含量测定方法及其指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法测定10批(编号S1～S10)益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LG)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(APG)、迷迭香酸(RA)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(DG)、田蓟苷(TL)的含量.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》绘制10批益心巴迪然吉布亚颗粒的指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析.结果 10批益心巴迪然吉布亚颗粒中LG、APG、RA、DG、TL的含量分别为0.2795～0.4499、0.0824～0.1353、0.1848～0.4721、0.1490～0.3326、0.3112～0.6233 mg/g;其指纹图谱中共有13个共有峰,指认出2号峰为LG、6号峰为APG、7号峰为RA、8号峰为DG、11号峰为TL,相似度为0.598～0.990.进一步聚类分析发现,S6～S10可聚为一类,S1～S5可聚为一类.结论 本研究建立的含量测定方法和指纹图谱,可用于益心巴迪然吉布亚颗粒的质量控制.

建立了超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定姜味草(1)药材中14个活性成分,即新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、芦丁、木犀草苷、异槲皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、阿魏酸、野黄芩苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和蒙花苷.色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,B为0.1％甲酸溶液,线性梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温为35℃,进样量为2 μl.采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM).并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同批次1药材的差异.结果显示,14个活性成分的线性关系、精密度、稳定性、重复性及加样回收率等均符合要求.化学计量学分析结果表明,云南和四川2个产地的1药材中,14个活性成分存在一定差异,其中迷迭香酸和蒙花苷为主要差异性成分.建立的UHPLC-MS/MS法准确、快速、简单、灵敏度高,为1药材的质量控制提供了参考.

目的:研究臭牡丹Clerodendrum bungei Steud.中的糖苷类成分.方法:采用硅胶、ODS和半制备液相色谱等方法对臭牡丹70％乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,并通过1D-NMR、MS等现代波谱技术对化合物结构进行鉴定.结果:从臭牡丹70％乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到11个糖苷类化合物,分别鉴定为:金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)、田蓟苷(2)、香叶木苷(3)、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(4)、金合欢素-7-O-β-D-芦丁糖苷(5)、香叶木素-7-O-(2″-O-β-D-葡萄糖醛酸,6″-O-α-L-鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(6)、金合欢素-7-O-(2″-O-β-D-葡萄糖醛酸,6″-O-α-L-鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(7)、芹菜素-7-O-(2″-O-β-D-葡萄糖醛酸,6″-O-α-L-鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(8)、松果菊苷(9)、毛蕊花糖苷(10)、异毛蕊花糖苷(11).结论:其中,化合物1～9为首次从该植物中分离得到.