目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的检测方法.方法 尿样用超纯水适当稀释后,采用Ruby@C4反相色谱柱对待测化合物进行分离,以4％乙酸水溶液和甲醇为流动相,2种有机锡化合物在7 min内得到了有效分离;利用电感耦合等离子体质谱检测,工作曲线法定量.结果 2种有机锡化合物分别在8.60 μg/L ～451.0 μg/L、6.35 μg/L～472.5 μg/L时线性良好,相关系数＞0.998,以尿样稀释5倍计,方法检出限分别为8.60 μg/L和6.35 μg/L,批内精密度为1.30％～6.40％,批间精密度为1.50％～6.44％,加标回收率为87.48％ ～96.64％.结论 本方法操作简便,分离效果好,具有良好的灵敏度和精密度,适用于人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的快速测定.

病史摘要　患者男性，32岁，工人，住院号63030。因头晕、乏力2周，头痛、呕吐2天入院。患者于2个月前在生产过程中与三乙基氯化锡、四乙基锡和双三乙基硫酸盐密切接触，共计约1个月。在接触过程中患者有流泪、流涕、喉痛及呛咳等粘膜刺激症状，但下班后上述症状可以缓解。

目的 以课题组前期合成的缩氨基硫脲类分子为配体合成了一种新型的锡(Ⅳ)配合物,并与HSA相互作用形成复合物,进而研究其抗肿瘤增殖活性和促进细胞凋亡作用.方法 以2-乙酰基吡嗪缩[1-(吡嗪-2-基)亚乙基]吡咯烷-1-碳硫酰肼为配体,经过与丁基三氯化锡反应生成锡(Ⅳ)配合物.以荧光分光光度计法测定锡(Ⅳ)配合物与HSA的相互作用.采用MTT法测试锡(Ⅳ)配合物及其HSA复合物对乳腺癌MCF-7细胞的抗增殖活性.采用细胞流式分析法检测锡(Ⅳ)配合物及其HSA复合物激活caspase-3/7蛋白和促进细胞凋亡的能力.结果 与结论合成了1个未见文献报道的缩氨基硫脲合锡(Ⅳ)配合物,其结构经1 H-NMR、MS以及X-单晶衍射确证.HSA荧光猝灭分析结果表明,锡(Ⅳ)配合物与HSA相互作用的logK值为4.564.抗肿瘤增殖实验结果表明,HSA能够提高锡(Ⅳ)配合物的抗肿瘤活性.抗肿瘤机制研究结果表明,HSA能够提高锡(Ⅳ)配合物激活caspase-3/7蛋白并促进细胞凋亡的能力,值得进行深入研究.

职业性化学中毒:(1)铅及其化合物中毒(不包括四乙基铅);(2)汞及其化合物中毒;(3)锰及其化合物中毒;(4)镉及其化合物中毒;(5)铍病;(6)铊及其化合物中毒;(7)钡及其化合物中毒;(8)钒及其化合物中毒;(9)磷及其化合物中毒;(10)砷及其化合物中毒;(11)铀中毒;(12)砷化氢中毒;(13)氯气中毒;(14)二氧化硫中毒;(15)光气中毒;(16)氨中毒;(17)偏二甲基肼中毒;(18)氮氧化合物中毒;(19)一氧化碳中毒;(20)二硫化碳中毒;(21)硫化氢中毒;(22)磷化氢、磷化锌、磷化铝中毒;(23)工业性氟病;(24)氰及腈类化合物中毒;(25)四乙基铅中毒;(26)有机锡中毒;(27)羰基镍中毒;(28)苯中毒;(29)甲苯中毒;(30)二甲苯中毒;(31)正己烷中毒;(32)汽油中毒;(33)一甲胺中毒;(34)有机氟聚合物单体及其热裂解物中毒;(35)二氯乙烷中毒;(36)四氯化碳中毒;(37)氯乙烯中毒;(38)三氯乙烯中毒;(39)氯丙烯中毒;(40)氯丁二烯中毒;(41)苯的氨基及硝基化合物(不包括三硝基甲苯)中毒;(42)三硝基甲苯中毒;(43)甲醇中毒;(44)酚中毒;(45)五氯酚(钠)中毒;(46)甲醛中毒;(47)硫酸二甲酯中毒;(48)丙烯酰胺中毒;(49)二甲基甲酰胺中毒;(50)有机磷农药中毒;(51)氨基甲酸酯类农药中毒;(52)杀虫脒中毒;(53)溴甲烷中毒;(54)拟除虫菊酯类农药中毒;(55)铟及其化合物中毒;(56)溴丙烷中毒;(57)碘甲烷中毒;(58)氯乙酸中毒;(59)环氧乙烷中毒;(60)60.上述条目未提及的与职业有害因素接触之间存在直接因果联系的其他化学中毒。