目的:对昭通彝良天麻的化学成分及其降糖活性进行研究.方法:采用正相硅胶、RP-C18及Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱层析等方法对昭通彝良天麻的丙酮提取物进行化学成分分离纯化,并运用现代波谱技术鉴定其结构.采用L6骨骼肌肌管细胞进行化合物降糖活性研究及对α-葡萄糖苷酶抑制剂的活性测试.结果:从昭通彝良天麻的丙酮提取物中分离纯化得到29个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、赛比诺啶-A(2)、邻苯二甲酸二戊酯(3)、天麻素(4)、对羟基苯甲醛(5)、4,4'-二羟基二苯基甲烷(6)、对羟基苯甲醇(7)、β-谷甾醇棕榈酸酯(8)、4,4'-二羟基二苄基醚(9)、4-羟苄基甲醚(10)、月桂酸乙酯(11)、三亚油酸甘油酯(12)、ethyl(2E,5S)-5-benzyloxy-2-tetradecenoate(13)、正十六烷(14)、n-tetratriacont-20,23-dienoic acid(15)、L-柠檬酸-1-甲酯(16)、邻苯二甲酸二异辛酯(17)、腺苷(18)、丁香酸(19)、棕榈酸(20)、α-D-呋喃果糖(21)、5-羟甲基糠醛(22)、豆甾醇(23)、n-hexacos-5,8,11-trienoic acid(24)、异芒果苷(25)、胡萝卜苷(26)、β-谷甾醇-3-O-丁 基(27)、methyl-11-methyl-10-pentadecenoate(28)、巴利森苷E(29).结论:其中,化合物3、8、11～13、15、17、21、24、27、28为首次从该植物中分离得到.化合物1、3～8、10～13、17、18、21表现出促进L6肌管细胞降糖活性,化合物11～15、20表现出对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.

目的 观察三亚油酸甘油酯乳膏的保湿及保护皮肤屏障的效果.方法 招募16例健康受试者,检测三亚油酸甘油酯乳膏给药前、后该部位皮肤的水份、油脂含量以及皮肤张力.采用随机盲法实验,将不同浓度三亚油酸甘油酯乳膏及其他润肤产品共5种进行分装,并编号1～5.招募59例健康受试者对5种产品的保湿、滋润等使用效果进行检测.结果 三亚油酸甘油酯乳膏给药后,受试者皮肤水份含量在涂抹后即刻提高了约38.83％,2 h后皮肤仍有较高水分含量(P＜0.05),油脂及张力在涂抹前后差异无明显统计学意义.随机盲法实验的5种产品的保湿、滋润效果差异均无统计学意义.结论 三亚油酸甘油酯乳膏外用具有良好的保湿效果,并且不会增加皮肤的油脂含量.而三亚油酸甘油酯在保湿、滋润等方面与目前上市常见润肤产品相当.

目的 建立薏苡仁UPLC指纹图谱及多指标成分定量测定方法,并将薏苡仁UPLC指纹图谱、化学模式识别和多指标成分定量测定相结合,进而对不同产地薏苡仁药材进行综合质量评价.方法 采用Waters C8色谱柱,以甲醇-纯水等度洗脱;体积流量0.2mL/min;检测波长205 nm;柱温25 ℃;进样量0.3 μL,建立15个不同产地薏苡仁药材指纹图谱,并进行相似度评价和化学模式识别;同时对不同产地薏苡仁药材进行一般性检查、浸出物测定及多个指标性成分含量测定.结果 15个不同产地薏苡仁药材UPLC指纹图谱共标定14个共有峰,通过对照品指认了其中7个成分,包括三亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯和三油酸甘油酯,上述7个成分重复性、稳定性及加样回收率结果均较好.此外,UPLC指纹图谱相似度范围为0.972～1.000;15个产地薏苡仁药材聚为3类,云南、福建样品聚为一类,贵州兴仁药材聚为一类,贵州兴义、安龙药材聚为一类;主成分综合得分表明云南、福建产地样品较优,通过筛选得出色谱峰2、5(三亚油酸甘油酯)、8和11(1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯)是引起不同产地薏苡仁质量差异的主要成分;不同产地薏苡仁药材均符合《中国药典》2020年版水分、灰分和浸出物的标准;同时,多成分定量测定结果表明,7个指标性成分之间存在显著差异.结论 建立了15个不同产地薏苡仁药材UPLC指纹图谱及含量测定方法,并结合UPLC指纹图谱、化学模式识别和多指标成分含量测定进行进一步研究,可为薏苡仁药材质量的综合评价提供参考.

目的 研究波棱瓜子Herpetospermum caudigerum Wall的化学成分.方法 波棱瓜子95％乙醇提取物的石油醚部位采用硅胶、Sephedex LH-20、制备薄层TLC和半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到9个化合物,分别鉴定为亚麻酸(1)、亚油酸(2)、9,11,15-十八碳三烯酸(3)、甘油三亚油酸酯(4)、9-十八碳烯酸(5)、1-O-二十六烷酰基甘油酯(6)、(+)-(7'S,7"S,8'R,8"R)-4,4',4"-trihydroxy-3,5',3"-trimethoxy-7-oxo-8-ene[8-3',7'-O-9",8'-8",9'-O-7"]lignoid (7)、α-菠甾醇(8)、波棱甲素(9).结论 化合物3、4、6、8首次从该植物中分离得到.

目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD).色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为乙腈-异丙醇(57:43,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,气体流速为2 L/min.以甘油三油酸酯为内标,分别计算其与甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算薏苡仁油中上述3种成分的含量,同时采用外标法测定薏苡仁油中这4种成分的含量,比较一测多评法和外标法的含量测定结果.结果:甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯进样量检测线性范围分别为0.15～4.50、0.15～4.50、0.35～10.50、0.35～10.50μg(r≥0.9995);定量限分别为0.13、0.06、0.07、0.12μg,检测限分别为0.04、0.02、0.02、0.03μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0％(n=6);加样回收率为95.43％～102.67％(RSD<2.0％,n=6).甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的平均RCF分别为0.31、0.88、1.21.在不同试验条件下,RCF重现性良好.一测多评法和外标法的含量测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:该方法操作简单快捷、结果准确可靠,可用于薏苡仁油中甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯4种抗肿瘤成分含量的同时测定.

目的 建立薏苡仁中药饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制和标准制定提供科学依据.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)建立薏苡仁中药饮片指纹图谱,并采用总量统计矩法定量计算各批次样品的总量统计矩参数;应用相似度分析并结合聚类分析和主成分分析等模式识别技术评价18批次薏苡仁样品总体质量.结果 薏苡仁中药饮片HPLC指纹图谱共标定了7个共有峰,并指认该7个成分峰分别为三亚油酸甘油酯、1,2-亚油酸-3-油酸甘油酯、3-棕榈酸二亚油酸甘油酯、1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯、棕榈酸亚油酸油酸甘油酯、甘油三油酸酯、棕榈酸二油酸甘油酯;各批次相似度均在0.97以上;聚类分析和主成分分析均将样品分为3类.结论 中药饮片指纹图谱结合化学识别模式能较好地反映薏苡仁的整体质量,可为其质量控制和评价提供参考.

目的 对不同产地薏苡仁药材中的7种甘油三酯含量及2种不饱和脂肪酸含量进行测定,评价不同产地薏苡仁药材的质量.方法 采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁药材中7种甘油三酯含量,建立HPLC-UV法测定油酸、亚油酸含量,并结合聚类分析对薏苡仁药材质量进行评价.结果 14批薏苡仁药材中三亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2油酸-3-亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯质量分数分别在0.31％～0.83％、0.81％～1.81％、0.38％～0.95％、1.19％～2.39％、0.67％～1.58％、0.71％～1.55％、0.44％～1.13％;14批薏苡仁药材中油酸、亚油酸含量分别在0.45％～0.72％、0.37％～0.53％;聚类结果可知,以甘油三酯和脂肪酸为变量可以把薏苡仁药材聚为3类.结论 不同产地薏苡仁药材甘油三酯及脂肪酸的含量存在一定的差异,聚类结果未发现其含量和产地的相关性.多组分含量测定能更全面地反映薏苡仁药材的质量.

目的:研究薏苡仁炮制过程中化学成分含量与颜色值的相关性,为薏苡仁炮制过程质量控制提供理论依据.方法:采用HPLC法对薏苡仁中9个化学成分(甘油三亚油酸酯、1,2-二油酰基-3-油酰反式甘油、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,3-二棕榈酸-2-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯和1,3-二棕榈酸-2-油酸甘油酯)含量进行测定;以薏苡仁炮制过程样品为研究对象,利用色差计采集色度值(L *、a*、b*、E*ab).结果:3批生品到麸炒品的炮制过程中,色度值L*、E*ab数值越小,9个指标性成分含量越大;色度值a*、b*数值越大,9个指标性成分含量越大.在3批麸炒品到炮制太过的炮制过程中,色度值L*、E* ab与9个指标性成分含量均基本呈显著性正相关;色度值a*与9个指标性成分含量均基本呈显著性负相关;色度值b* 与9个指标性成分含量在产地山东和安徽批次中均基本呈正相关,但均无显著性,产地四川批次中呈负相关,无显著性.结论:薏苡仁炮制过程含量与颜色具有一定的相关性,本实验为薏苡仁炮制过程质量控制提供了理论依据.