目的 建立药用辅料聚乙二醇6000中4种抗氧剂的定量测定方法,为聚乙二醇6000的质量控制提供技术支撑.方法 采用气质联用(GC-MS/MS)法同时检测聚乙二醇6000 中 2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基-4羟基苯酚(Ionox-100)4种抗氧剂的含量.使用DB-5 MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);多反应监测(MRM)模式.结果 4 种抗氧剂相关系数在 0.9996～1.000;平均回收率(n = 6)为 92.7%～101.3%,RSD为 2.2%～3.0%.结论 该方法灵敏度高、专属性强,适用于聚乙二醇6000中4种抗氧剂的检测.

目的:比较不同表面修饰的氧化铁纳米颗粒(IONPs)对A549细胞的细胞毒性、染色体和DNA损伤及其作用机制的差异.方法:比较相同粒径范围(约5 nm)的胺基表面修饰的纳米氧化铁颗粒(Amine-IONP)和聚乙二醇表面修饰的纳米氧化铁颗粒(PEG-IONP)对A549细胞存活率和细胞周期的影响;使用高内涵法检测细胞经IONPs处理后的胞内活性氧簇(ROS)含量、线粒体膜电位(MMP)和内质网(ER)状态的变化;采用体外胞质分裂法微核试验和彗星电泳评价IONPs对染色体和DNA完整性的影响.结果:两种纳米氧化铁颗粒处理48 h对A549细胞生长抑制率均小于20％.相同浓度条件下,PEG-IONP主要表现为对A549细胞G0/G1期阻滞,自20 μg/mL起即明显减少S期细胞比率(P＜0.01),320 μg/mL PEG-IONP处理24 h后可诱导p21与p53表达水平显著升高(P＜0.05).给药48 h时,Amine-IONP作用后细胞ROS、MMP及ER水平显著性改变的起始浓度分别为20、20和80 μg/mL,而PEG-IONP作用后产生显著性改变的起始浓度分别为40、40和160 μg/mL.此外,与PEG-IONP比较,Amine-IONP可在较低浓度条件下诱导微核和彗星拖尾形成(Amine-IONP的起始浓度为20和80 μg/mL;而PEG-IONP则为40和160 μg/mL).经氧自由基清除剂乙酰半胱氨酸和叔丁基对羟基茴香醚预处理后,两者导致的胞内ROS含量和尾部DNA百分率均明显降低(P＜0.05).结论:带正电荷的Amine-IONP更易于诱导A549细胞氧化应激及与之有关的DNA损伤;相比之下,PEG-IONP的细胞毒性和遗传毒性较弱,但除氧化损伤外也可通过抑制细胞周期干扰细胞增殖,作为肿瘤诊断试剂具有一定优势.

目的 GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中明确二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)及特丁基对苯二酚(TBHQ)等抗氧化剂的限量值以油脂计,但GB 5009.32-2016《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》方法中没有给出熟制坚果与籽类食品提取油脂的前处理过程和步骤.因此,考察样品粉碎和去壳与否对抗氧化剂测定结果的影响,并调查熟制坚果和籽类食品中抗氧化剂添加现状.方法 以GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》中规定的油脂提取方式对葵花籽和花生进行油脂提取,考察样品去壳、带壳以及粉碎与否对TBHQ测定结果的影响.结果 葵花籽和花生中TBHQ的检出率分别高达67.6％和30.6％,样品粉碎对TBHQ的提取效果更好,且带壳提取与去壳提取测定结果一致.结论 测定熟制坚果与籽类食品时,采用GB 5009.229-2016中的方法提取油脂,其TBHQ的测定结果与样品是否粉碎有关,与样品是否带皮提取无关.

目的 建立同时测定食用油中叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱法.方法 食用油样品经乙腈饱和的正己烷溶解后,采用正己烷饱和的乙腈提取,合并3次提取液,氮吹后用乙酸乙酯:环己烷(1:1,V/V)定容至2 ml供气相色谱仪分析用.结果 3种抗氧化剂的加标回收率在89.18％～109.11％,相对标准偏差为0.95％～2.83％.BHA和BHT的最低检出限均为0.2 μg/ml,TBHQ的最低检出限为0.4 μg/ml,在10 μg/ml～500 μg/ml的线性范围内,线性相关系数均＞0.999.混合标准物质基质工作曲线在0.02g/kg～0.2g/kg浓度范围内的线性相关系数均＞0.99.结论 该方法简单、快速、稳定、可靠,适用于食用油中BHA、BHT和TBHQ的快速定量检测.