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新型二元贵金属氮化物的合成与表征
编辑人员丨2023/8/5
新型二元贵金属族氮化物在硬度和电学方面表现出优异的性能,被视为一种潜在的超硬功能材料.但由于其难以达到的高温高压合成条件,使得人们很难对其晶体结构、热力学规律和物化性质等方面进行更为深入的研究.因此,探寻一种在较低温压条件下制备贵金属氮化物的途径成为材料制备领域的焦点.本研究从制备碳包覆贵金属钯(Pd)超细纳米颗粒前驱体为出发点,采用直流电弧法与激光加温金刚石对顶砧相结合的方法,在7 GPa压力和800 K温度的条件下成功制备氮化钯(PdN2)纳米颗粒,这一合成条件较之前传统方法大幅降低,对其工业化批量生产的成本降低具有重要意义.本研究开创性的将纳米与高温高压相结合,首次制备了贵金属氮化物纳米级材料,为此类氮化物的合成提供了新途径,为其他潜在超硬材料的制备提供了新思路.
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编辑人员丨2023/8/5
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西尼莫德中间体N-(4-环己基-3-三氟甲基苄氧基)乙亚氨酸乙酯的合成
编辑人员丨2023/8/5
以4-溴-3-三氟甲基苯胺(2)为起始原料,经重氮化氰基取代后水解得到4-溴-3-三氟甲基苯甲酸(4),4经酯化后用Red-Al甲苯溶液还原得4-溴-3-氟甲基苄醇(5),5与1-环己烯硼酸发生偶联反应得4-环己-1-烯基-3-三氟甲基苄醇(6),6经钯炭加氢得4-环己基-3-三氟甲基苄醇(7),7用氢溴酸溴代,然后与乙酰羟肟酸乙酯缩合生成西尼莫德关键中间体N-(4-环己基-3-三氟甲基苄氧基)乙亚氨酸乙酯(1),纯度96％,以2计总收率为34％.该路线原料价廉易得、反应条件温和、操作更简单安全、各步收率较高,适合工业化生产.
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编辑人员丨2023/8/5
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双荧光素位点选择性修饰的α-环糊精合成
编辑人员丨2023/8/5
目的 设计合成双荧光素修饰的6A,6D-双脱氧-α-环糊精.方法 从α-环糊精出发,经过苄基化保护得到过苄基化-α-环糊精(1),特定温度下利用DIBAL-H对过苄基化-α-环糊精进行选择性脱保护,得到中间体2,中间体2经磺酰化、叠氮化后将6A,6D位点上伯醇转化为叠氮,再经氢化铝锂还原为伯胺.再在钯碳/氢气条件脱除苄基保护,获得6A,6D-双脱氧-6A,6D-二氨基-α-环糊精(6).碱性条件下,中间体6与两倍当量的异硫氰基荧光素发生亲核加成反应,得到6A,6D-双脱氧-6A,6D-双荧光素-α-环糊精(7).结果 6个中间体和1个目标产物的结构经过核磁共振氢谱和质谱确证.结论 成功设计合成双荧光素修饰的6A,6D-双脱氧-α-环糊精(7),并且获得新的环糊精衍生物6A,6D-氧-对甲苯磺酰基-2A-F,3A-F,6B,6c,6E,6F-十六氧苄基-α-环糊精(3).
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编辑人员丨2023/8/5
