目的 四黄汤制炉甘石工艺研究.方法 采用HPLC法,以黄芩苷、盐酸小檗碱转移率为指标优化四黄汤提取浓缩工艺;以盐酸小檗碱和氧化锌含量为指标,优化四黄汤制炉甘石的工艺.结果 四黄汤提取工艺为按处方取黄芩、黄连、黄柏、大黄四味中药加10倍量水,提取3次,每次0.5h,合并滤液并于75℃减压浓缩至相对密度为1.05 ～1.15,浓缩液与煅炉甘石细粉混匀后于80℃下真空干燥并粉碎过筛得制炉甘石.结论 四黄汤制炉甘石工艺稳定可行.

目的:建立金牛眼药中煅炉甘石和冰片含量测定的方法.方法:采用乙二胺四乙酸配位滴定法测定炉甘石中氧化锌含量;采用DB-WAX石英毛细管柱(30 m ×0.32 mm,0.5 μm),柱温:150℃,进样口温度:180℃,检测器温度:200℃,分流比:5:1,氮气流速:1 ml·min-1, FID检测器,乙酸乙酯为溶剂,测定冰片含量.结果:氧化锌加样回收率为101.5%,RSD为1.2%(n =9),冰片在0.1 ~5.0 μg进样范围内线性关系良好,r =0.9999;加样回收率为98.18%,RSD为0.8%(n =9);样品含量测定结果氧化锌为0.38 ~0.59 g·g-1,冰片为0.13 ~0.21 g·g-1.结论:建立的方法简便、准确,重复性和稳定性良好,可用于金牛眼药的质量控制.

目的:建立同时测定煅炉甘石中氧化锌及13种金属元素杂质含量的方法.方法:经硝酸、氢氟酸微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定.发射功率为1300 W,载气流量为15 L/min,辅助气流量为0.1 L/min,蠕动泵速为0.8 L/min,雾化气流量为0.8 L/min,雾化器压力为315 kPa,以轴向观察方式在不同波长下检测.结果:铝、砷、钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、汞、镁、锰、铅、锌检测质量浓度线性范围为0.001～4.000μg/mL(r为0.9992～0.9998);定量限为0.0007～0.0440μg/mL,检测限为0.0002～0.0132μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4％;加样回收率为86.1％～116.9％(RSD为0.9％～3.6％);耐用性试验的RSD均小于5％.结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于煅炉甘石中氧化锌及13种金属元素杂质含量的同时测定.

目的 建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量.方法 采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量.结果 分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56％.结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法.

该文通过对课题组十年来所采集的市售矿物药炉甘石、煅炉甘石样品质量相关参数的测定分析,揭示了矿物药炉甘石、煅炉甘石存在的主要质量问题,并尝试提出解决对策.采用X射线衍射法(X-ray diffraction,XRD)结合《中国药典》2015年版炉甘石品种下碳酸盐、锌盐鉴别实验对炉甘石、煅炉甘石进行了真伪鉴别;采用《中国药典》的测定方法对炉甘石、煅炉甘石中氧化锌含量进行了测定;综合应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、原子荧光光谱法(AFS)对炉甘石、煅炉甘石样品中铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg)4种伴生杂质元素和铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、汞(Hg)5种有害元素进行了测定.结果 发现:①市售炉甘石伪品泛滥;②市售炉甘石主流样品的基原与《中国药典》规定的来源不一致;③炉甘石、煅炉甘石中有害元素Pb,Cd含量普遍较高,部分劣质炉甘石中有害元素As,Cu含量较高;④部分煅炉甘石炮制失当或炮制不充分.针对这些质量问题,提出解决对策如下:①建议《中国药典》增加水锌矿为炉甘石的基原矿物;②加强炉甘石鉴别方法的专属性研究,提高质量控制水平;③加强炉甘石的炮制研究,制定煅炉甘石中Pb,Cd元素含量的限量标准;④开展炉甘石和煅炉甘石的人工合成研究,以应对当前炉甘石资源匮乏的现状,保证炉甘石药材的可持续发展.

目的 优化炉甘石炮制工艺.方法 以ZnO增加量及外观性状为评价指标,采用正交试验优化炉甘石煅制工艺;以ZnO含量、样品收率及水飞前后粒径之差为评价指标,采用正交试验优化炉甘石水飞工艺.通过X射线衍射(XRD)法分析不同温度下煅制后样品成分变化.结果 最佳炮制工艺为炉甘石破碎成7～9mm,700 ℃煅制1h后,加40倍量水水飞,沉降20 s后倾出,共水飞20次.炉甘石经300℃煅制后,主要成分转化为ZnO;经700 ℃煅制后,其它成分也转化完全.结论 该方法稳定、快速、准确,可用于炉甘石的炮制.

陶汉华教授临床治病多选用植物类药物,但特殊情况下也选用一些矿物类和动物类药组方内服或外用.如常用矿物类药生石膏清肺胃之火热;用芒硝润燥软坚以泻下;用磁石重镇摄纳以聪耳明目.动物类药海螵蛸、煅瓦楞子收敛制酸以止痛;用生龙骨、生牡蛎、石决明益阴潜阳以平肝.又常选用一些矿物类药如炉甘石、密陀僧等外用以治疮.在辨证论治原则指导下,适当选用一些矿物类和动物类药进行组方会收到更好的疗效.

目的 考察不同炮制方法对煅炉甘石中铅含量的影响,为其临床安全用药提供参考.方法 总结历版《中国药典》和本草文献中煅炉甘石的炮制方法,炉甘石生品分别经明煅后直接粉碎、煅淬+水飞的传统方法及2020年版《中国药典(一部)》方法处理,按2020年版《中国药典(四部)》通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法测定生品、上述炮制品及市售炉甘石样品中铅的含量.结果 铅含量从高至低依次为炉甘石生品>传统方法煅淬后的弃渣>煅后直接粉碎的样品及市售煅炉甘石样品>传统方法炮制的煅炉甘石.结论 煅烧的炮制过程可降低炉甘石中铅的含量,市售煅炉甘石样品多采用明煅后直接粉碎的方法,虽可保证成品的细度,但铅含量较高,且相差较大.以煅淬+水飞的传统炮制方法能最大限度地减少炉甘石中铅的含量,保证用药安全.

目的 建立最佳炉甘石煅淬水飞工艺并对产品质量进行分析.方法 以水飞产品收率及氧化锌增加量为指标,对炉甘石水飞次数及用水量进行优化,进一步以煅制时间、煅淬用水量及煅淬次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优化煅淬炮制工艺;对20批药材进行煅淬水飞炮制,测定产品及相应生品中氧化锌含量,分析产品质量.结果 煅淬水飞最佳炮制工艺参数为:炉甘石破碎为7～9 mm的小块,700℃煅制20 min,3倍量水煅淬2次,充分研磨,加水搅拌,静置20 s,倾取悬浮液,重复操作8次,每次用水量依次为第1次40倍,第2次25倍,第3～4次20倍,第5～6次15倍,第7～8次10倍.所得产品质量与对应的生品质量有关.结论 炉甘石煅淬水飞炮制工艺稳定、可靠,可用于炉甘石饮片生产.