目的 建立同时测定羌活中甲基托布津和辛硫磷2种农药残留的HPLC法.方法 羌活药材样品加NaCl粉末,以0.1％甲酸乙腈为提取溶剂,通过无水硫酸钠粉末净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈∶0.1％甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(70∶30)为流动相,流速0.8 mL/min,在检测波长280 nm处测定2种农药残留的量.结果 甲基托布津和辛硫磷配制浓度与峰面积在0.02～0.2 μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.998 6和0.999 3,该方法的检测限分别为4 ng/mL和3 ng/mL.甲基托布津的加标回收率为92.14％～112.56％,辛硫磷的加标回收率为87.85％～103.45％.结论 该HPLC检测方法的操作简单、准确而快速,重复性和稳定性均良好,可满足羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药残留检测的要求.

苯并咪唑类(benzimidazoles,BMZs)杀菌剂是以苯并咪唑环为母体的一类内吸性广谱有机杀菌剂,其中最常应用的主要有苯菌灵(benomyl,BM)、多菌灵(carbendazim,MBC)、甲基硫菌灵(又名甲基托布津,thiopphanate-metyl,TM)以及噻菌灵(thiabendazole,TBZ)等.苯并咪唑类杀菌剂广泛应用于蔬菜水果等多种作物,可防治真菌性病害等.研究表明苯并咪唑类杀菌剂在实验动物中有致畸和致突变的作用,因此我国以及欧盟、美国和日本等国对BMZs的最大残留限量(maximum residue limits,MRLs)都有严格的规定标准.我国于2016年12月18日发布,2017年6月18日实施的食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)中规定了BMZs杀菌剂苯菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵和噻菌灵在蔬菜水果等食品的MRLs,范围在0.02 mg/kg～20 mg/kg.由于苯菌灵和甲基硫菌灵在植物体内可以代谢为多菌灵[1],因而标准中规定苯菌灵的残留物为苯菌灵和多菌灵之和,以多菌灵表示,甲基硫菌灵的残留物为甲基硫菌灵和多菌灵之和,以多菌灵表示.由于BMZs杀菌剂的广泛应用,其残留检测方法也是研究的重点.本文综述了苯并咪唑类杀菌剂的最新检测技术进展.

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定金线莲中戊唑醇、精甲霜灵、甲基托布津、土霉素、阿维菌素5种农药的残留量.方法:金线莲样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1％ 甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0～1.0 min,90％A;1.0～3.0 min,90％ ～70％A;3.0～5.0 min,70％ ～30％A;5.0～8.0 min,30％ ～10％A;8.0～14.0 min,10％A;14.0～15.0 min,10％ ～90％A;15.0～17.0 min,90％A),并在串联质谱正离子多反应监测(M RM)模式下进行测定.结果:5种农药的标准工作曲线的线性良好,相关系数(r)均>0.99,平均加样回收率在72.7％ ～94.9％,RSD为1.8％ ～10.3％(n=6),戊唑醇、精甲霜灵、甲基托布津、土霉素、阿维菌素的检测限分别为0.6、0.2、0.3、0.2、5.0μg/kg,定量限分别为2.0、0.5、1.0、0.6、10.0μg/kg.结论:该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于金线莲药材中5种农药残留量的测定及种植过程中的质量控制.

丛枝菌根真菌与栽培丹参形成共生体后产生诸多有益的作用,如提高药材产量、促进有效成分积累,减少病害的发生等,然而施用杀菌剂是否会影响菌根效益,目前相关研究甚少.基于此,该研究以丛枝菌根真菌的侵染强度、丹参生长以及有效成分含量作为评价指标,研究4种不同类型的杀菌剂(多菌灵、多抗霉素、甲基拖布津、代森锰锌)对菌根效益的影响.实验结果表明不同种类的杀菌剂作用不同.施用代森锰锌对丹参菌根效益的抑制作用最强,代森锰锌处理会显著降低菌根侵染率和侵染强度,显著抑制丛枝菌根真菌对丹参生长以及有效成分积累的促进作用.多抗霉素处理对菌根侵染率和侵染强度无显著影响,反而在促进丹参地上部分生长以及迷迭香酸的积累等方面与菌根具有协同作用.4种不同类型的杀菌剂对丛枝菌根侵染及菌根效益的抑制作用大小为代森锰锌＞甲基托布津、多菌灵＞多抗霉素.因此,在进行丹参菌根化栽培时可以配合使用多抗霉素等生物杀菌剂,避免使用代森锰锌等化学杀菌剂进行病害防治.