目的 确定净化以及空白基质定量对降低芹菜中基质效应的影响.方法 本研究用QuEChERS法对芹菜基质做净化和不净化两种处理,以对比净化对降低农药基质效应的影响.并且分别用溶剂标准溶液和空白基质标准溶液对42种农药进行0.02、0.05、0.10 mg/kg 3个水平的加标回收实验,以对比研究空白基质溶液定量对降低基质效应的影响.结果 对于基质效应较强的甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、丙溴磷、杀扑磷和倍硫磷砜,净化后基质效应降低90.0％～220％,对于其他农药净化后基质效应改善不明显,但是基质标准溶液对42种农药3水平加标回收率范围在60.3％～108.7％,而溶剂标准溶液校正范围在55.0％～609.6％,说明基质校正数据更接近真实值,可有效降低芹菜基质效应.结论 由于基质效应的普遍存在,在实际检测工作中,应该对样品进行净化,并且用适合的基质标准溶液对样品进行定量,以保证数据的准确性.

2021年于上海市城郊选取151名孕妇作为研究对象，对其进行问卷调查（年龄、孕周、家庭年总收入、文化程度和二手烟接触情况）并采集随机尿液。采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定尿液中8种新烟碱类杀虫剂和4种代谢物浓度。比较不同特征孕妇间新烟碱类杀虫剂及其代谢物检出率和浓度差异，分析尿液新烟碱类杀虫剂检出相关因素。结果显示：93.4%（141份）的尿样中至少检出一种新烟碱类杀虫剂。去甲基啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪和去甲基噻虫胺检出率较高，分别为78.1%（118份）、75.5%（114份）、68.9%（104份）和44.4%（67份）。全部新烟碱检出浓度中位数为2.66 μg/g。去甲基啶虫脒检出浓度最高，检出浓度中位数为1.04 μg/g。30~44岁组孕妇尿液中吡虫啉及其代谢物检出率较低［ OR（95% CI）：0.23（0.07~0.77）］，家庭人均年收入≥10万元的孕妇尿液中噻虫胺及其代谢物检出率较高［ OR（95% CI）：6.15（1.56~24.28）］。上海市城郊孕妇普遍暴露于新烟碱类杀虫剂及其代谢物，存在潜在健康风险，而且孕妇年龄和家庭收入是潜在影响因素。

百草枯是一种高效能的非选择性接触型除草剂，喷洒后起效迅速，遇土失活，在土壤中无残留，除草成本低效果好，因此得到广泛应用。但其对人畜具有很强的毒性，在生产及生活中接触导致急性中毒的现象屡有发生，曾一度成为农药中毒致死事件的常见病因 [1,2]。近年来，我国百草枯专项整治已取得了显著成效，百草枯中毒患者也明显减少，但在临床工作中仍发现有百草枯中毒的患者，而且存在敌草快、草甘膦等除草剂与百草枯混配和被百草枯替换的现象，因此百草枯中毒的诊治仍需引起重视。

现有食品安全检测方法大多存在样品预处理复杂、需使用大量有机萃取剂、检测过程耗时的问题.近年,研究者不断尝试构建简便、绿色、快速、经济低耗的检测方法,其中表面增强拉曼光谱技术(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)以其快速、灵敏等优点,在食品安全检测中极具应用潜力.构建高性能基底是SERS检测的前提,也是目前面临的主要挑战.纳米纤维素具有比表面积大、机械强度高、可改性和再生等优点,利用其制备的柔性SERS基底为解决食品中农药残留的快速富集和检测提供了新的可能.本文首先介绍了SERS技术及面临的问题,纳米纤维素材料的分类及优势,进而综述了基于柔性纳米纤维素的SERS基底应用于食品安全检测的现状,并讨论了其前景,旨在为新型SERS基底进一步应用于食品安全检测领域提供更多依据.

目的 了解沧州市食品中化学污染物及有害因素污染水平和趋势,分析危害因素可能来源,主动发现食品中存在的安全隐患,为开展食品安全风险评估和标准制定、修订及跟踪评价及风险管理提供数据支持.方法 依据2018-2022年《沧州市食品安全风险监测方案》,在沧州市辖区内不同环节采集各类食品样品,参照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中的标准操作程序对样品中的相关化学污染物及有害因素进行检测,并对结果进行统计分析.结果 2018-2022年共检测19大类815份食品样品198个指标,样品合格率为93.37％,其中7类54份样品中17个指标超标,超标率为6.63％.超标率由高到低依次为金属元素(16.57％)、兽药残留及禁用药物(6.43％)、农药残留(5.08％)、生物毒素(2.79％).结论 2018-2022年沧州市食品中化学污染情况总体较低,但存在上升趋势.部分食品仍存在较高安全风险,应采取针对性措施继续加强重点环节监督,切实保障群众食品安全.

目的 探讨日本落叶松根际土壤水浸提液对林下山参的化感作用,为提高林下山参道地药材的品质以及规范化栽培与选址提供参考.方法 研究了3种不同浓度(0.25、0.05、0.01 g·mL-1)的日本落叶松根际土壤水浸提液对林下山参种子萌发(发芽率、发芽势、发芽指数)、3年生林下山参显微性状(主根木质部、韧皮部、周皮及皮层)、人参皂苷含量[人参皂苷-Rg1、-Re、-Rf、-Rb1、-Rg2、-Rc、-Rb2、-Rb3、-Rd以及原人参三醇型人参皂苷(PPT)、原人参二醇型人参皂苷(PPD)和9种人参皂苷总量]的影响,结合液质联用技术对化感物质进行分析,并查阅相关文献对化感物质进行筛选.结果 日本落叶松根际土壤水浸提液对林下山参的发芽指标有显著化感抑制作用,且随浓度增加抑制作用增强;化感作用会导致林下山参主根发生腐烂病变、皮层木栓化程度增强;化感作用对人参皂苷含量的积累具有显著促进作用.通过结果分析结合文献查阅,认为根皮素等5种物质可能是日本落叶松对林下山参作用的化感物质.结论 结合上述研究结果,考虑到林下山参苗成活率、药材性状、劳动力成本、农药残留等因素,不建议在日本落叶松纯林下生产高品质林下山参.

目的 了解青岛市市售蔬菜中农药残留污染水平,为青岛市蔬菜食用安全提供科学依据.方法 2020-2022年,在青岛10个区市随机采集7大类680份蔬菜样品,检测并分析蔬菜样品中28种农药残留的特征,对被检出农药进行急性、慢性膳食暴露风险评估.结果 680份蔬菜样品中,农药检出率为9.71％(66/680);超标率为2.79％(19/680).共检出10种农药,检出率最高的为联苯菊酯4.50％(27/600);共超标6种农药,超标率最高的为毒死蜱1.18％(8/680).各类农药检出率与超标率间的差异均具有统计学意义(P＜0.001).7类蔬菜间的检出率差异具有统计学意义(P＜0.001),茄果类农残检出率最高(27.68％,31/112),检出农残种类的数量最多(8种).7类蔬菜中均有禁限用农药的分布.10个区市均有农残检出,除黄岛区、胶州市、平度市外均有超标现象.城阳区检出率为19.44％(7/36),李沧区超标率为7.02％(4/57),市北区检出农残种类的数量最多为7种.检出的各类农药的急性、慢性膳食暴露风险评估aHQ、cHQ均小于1.结论 青岛市市售蔬菜样品中仍有部分禁限用农药存在,但农药残留水平较低,居民通过膳食途径摄入蔬菜中农残的健康风险较小.要继续加强对禁限用农药的监督管理,最大限度降低食用蔬菜中农药残留对人体健康造成的风险.

目的 建立不同种大黄的HPLC特征指纹图谱和禁用农药残留检测方法,并综合评价其药材质量.方法 收集 3种大黄共 20 批,采用HPLC法进行分析,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱;柱温 35℃;检测波长 254 nm;流速1.0 ml/min;并对结果进行聚类分析.采用直接提取法,并建立HPLC-串联质谱法,气相色谱-串联质谱法,对不同来源、产地大黄的 33种禁用农药进行检测.结果 掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄 3种来源大黄的指纹图谱与其对照指纹图谱的相似度均＞0.95,聚类分析将 20批大黄样品分为 3类.不同产地的大黄样品均未检出 33种禁用农药.结论 3种大黄药材质量差异较大,建立的HPLC指纹图谱和禁用农残的方法稳定、可靠、简便准确,可以为大黄的质量控制评价提供依据.

本文根据国标方法系统地分析了云参的营养组分,并开展大鼠急性经口毒性试验和三项遗传毒性试验对云参进行食用安全性评价.结果表明,云参中蛋白质、脂肪和多糖的含量分别为9.190、3.700 mg/100g和12.100％,氨基酸总含量达5.238 g/100g,含有K、Ca等21种矿物元素,含量最高的K为8 120.000 0 mg/kg;含有维生素A、维生素C、维生素E和B族维生素4种维生素,其中B族维生素含量最高且种类丰富;苯醚甲环唑、井岗霉素、四聚乙醛、咪酰胺、噻呋酰胺、吡虫啉和烯酰吗啉7种农药残留以及沙门氏菌和金黄色葡萄球菌在云参中均未检出;云参对雌、雄大鼠的半数致死剂量(LD50)＞60.0 g/kg BW,按急性毒性剂量分级,属实际无毒;三项遗传毒性试验即细菌回复突变试验、哺乳动物红细胞微核试验及小鼠精原细胞染色体畸变试验结果均为阴性.云参富含蛋白质、氨基酸、矿物元素和维生素(特别是B族维生素),农药残留和微生物指标均符合我国食品安全国家标准的规定,且在本实验条件下,未见明显毒性作用.

目的 建立同时测定青皮中 36 种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中36 种禁限用农药的残留量.结果 36 种禁限用农药均在各的质量浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r2≥0.991,n=6);检测限为 0.020 9～8.659 4μg/kg;平均回收率为 73.25%～102.83%,RSD为 1.59%～9.74%(n=6).32 批青皮样品中,毒死蜱、多菌灵、吡虫啉、哒螨灵、螺螨酯的检出率分别为 96.88%,65.63%,46.88%,25.00%,6.25%,残留量分别为 0.002～0.674 mg/kg、0.001～1.535 mg/kg、0.006～0.133 mg/kg、0.002～0.074 mg/kg、0.09 mg/kg,均未超过最大残留量限度,其余溴氰菊酯等 31 种农药化合物均未检出.结论 所建立的方法分析时间短、灵敏度高,可用于同时测定青皮中 36 种禁限用农药的残留量.