目的 建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法.方法 采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量等影响萃取效率的主要条件.最终选取甲醇作为蛋白沉淀剂,使用50 mg的磁性多壁碳纳米管萃取5 min,采用甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为5 min.结果 在优化的条件下,14种分析物的萃取回收率为88.5％ ～ 102.2％.实际样品中各组分的加标回收率为80.2％～106.0％,相对标准偏差为3.5％～7.2％,各组分检出限和定量限分别在0.02 μg/kg ～0.5 μg/kg和0.05 μg/kg ～ 1.5 μg/kg.结论 该方法样品前处理时加入同位素内标物,补偿了部分分析物在样品前处理时的损失以及基体的干扰,而且操作简单、快速,结果准确可靠,能满足婴幼儿配方奶粉中多种性激素残留快速筛查与检测.

目的 建立磁性分子印迹技术联用高效液相色谱定量检测乳制品中的三聚氰胺.方法 制备以氧化石墨烯/多壁碳纳米管修饰的Fe3O4(Fe3O4-rGO/MWNT)为磁性组分,三聚氰胺为模板分子,多巴胺为功能单体的磁性分子印迹聚合物研究其对三聚氰胺的吸附性能,探讨吸附等温线及分子识别性,并应用于实际样品中分离富集三聚氰胺.结果 所制备的磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量(56.60 mg/g)及显著的吸附选择性.以其作为新型磁性固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,在0.01～0.50 mg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 0,检出限为2μg/L.对样品中的三聚氰胺进行分离、纯化和检测,加标回收率为90.0％～ 112.0％.结论 磁性分子印迹聚合物快速萃取法简单快速,可应用于样品中非法添加的三聚氰胺的定量检测.

目的 制备间氨基苯硼酸修饰磁性多壁碳纳米管复合纳米粒子,建立环境水样中9种微囊藻毒素的磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测方法.方法 通过水热合成方法制备磁性多壁碳纳米管(Fe3O4/MWCNTs)复合纳米粒子,再利用化学氧化法将间氨基苯硼酸修饰在磁性碳纳米管表面形成功能化纳米材料(APBA@Fe3O4/MWCNTs),合成的纳米粒子在水中具有很好的磁响应度和分散能力.应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征.对影响萃取效率的一些因素如材料用量、水样pH值、萃取时间和解析条件等进行优化.结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均＞0.998,在优化后的条件下,3种加标水平下9种微囊藻毒素回收率为79.5％～88.4％,相对标准偏差(RSD)为4.1％ ～7.9％,检出限(LOD)为0.34 ng/L ～4.88 ng/L.结论 间氨基苯硼酸修饰磁性碳纳米管材料对微囊藻毒素具有良好的吸附性能,结合HPLC-MS/MS,可用于富集、分离和测定环境水样中的9种微囊藻毒素.

目的 建立基于间氨基苯硼酸修饰磁性多壁碳纳米管复合纳米粒子前处理技术的磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定水产品中9种微囊藻毒素.方法 通过水热合成方法制备磁性多壁碳纳米管(Fe304/MWCNTs)复合纳米粒子,利用化学氧化法将间氨基苯硼酸修饰在磁性碳纳米管表面形成功能化纳米材料(APBA@Fe3O4/MWCNTs).应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征.通过对萃取效率的影响因素进行优化,建立了乙酸-PBS缓冲溶液-甲醇(2:49:49,V/V)溶液作为提取溶液,使用50 mg的磁性纳米材料萃取15 min,采用5％氨化甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为10 min的前处理方法.结果 9种微囊藻毒素在5～200 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r)均＞0.998,检出限(LOD)为0.15～8.71 μg/kg.3个加标水平的平均回收率为91.8％～103.2％,相对标准偏差(RSD)为3.1％ ～9.5％.结论 该方法可同时测定水产品中9种微囊藻毒素,前处理简单、灵敏度高、相对回收率高,优于国标方法,为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障.