目的 建立水环境中4种苯并三唑类紫外吸收剂的高效液相色谱测定法.方法 取35 ml水样,调节水样pH值为6,采用40 mg Ce/MOF-801固相萃取柱富集5 min,1 ml乙腈洗脱待测物,经C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以乙腈∶水(体积比为52∶48)为流动相进行等度洗脱,柱温25 ℃.采用紫外检测器(200 nm)测定4种苯并三唑类紫外吸收剂,外标法定量.结果 在0.02～1.00 μg/ml的范围内,4种苯并三唑类紫外吸收剂所得回归方程的线性关系良好,r≥0.999 2.该方法的检出限为 0.057～0.117 μg/L,定量下限为 0.171～0.351 μg/L;平均回收率为 79.3％～107.2％,RSD 为 0.51％～4.47％.吸附剂可重复使用至少8次,富集因子可以达到56.6～73.9.结论 该方法具有灵敏、简便且快速等优点,适用于水环境中痕量4种紫外吸收剂的检测.

环境水样中非甾体抗炎药(NSAIDs)的长期存在不仅会影响水生生物的生命安全,扰乱生态系统环境,而且会对人类健康构成严重威胁.采用溶剂热法首先制备了氨基功能化Fe3O4 纳米粒子(Fe3O4-NH2).随后,通过室温下水溶液中的席夫碱反应,以戊二醛为交联剂,将具有支链结构的聚乙烯亚胺(PEI)成功地接枝到Fe3O4 纳米粒子上,合成了一种可回收的PEI接枝磁性纳米吸附剂(Fe3O4@PEI)并将其应用于环境水中NSAIDs的检测.通过各种表征手段研究了Fe3O4@PEI的组成特性,并对影响NSAIDs萃取效果的参数进行了优化.Fe3O4@PEI对 4种NSAIDs具有高吸附性,与高效液相色谱联用可对环境水样中的酮洛芬、萘普生、双氯芬酸和托芬那酸 4种NSAIDs进行定量分析,在 1～500μg/mL范围内,色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品在 3种不同添加水平下的加标回收率在 85.6%～107.8%,日内精密度均小于 7.8%(n=6),日间精密度均小于9.5%(n=3).该方法操作简单、准确高效,可用于环境水样中非甾体抗炎药的测定.

目的 建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法.方法 向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20 μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80 μl甲醇复溶.以甲醇-0.2％甲酸水为流动相,经AcclaimTM RSLC120C18色谱柱(2.1 mm×100mm,2.2 μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 9种氯代苯醌化合物在50～2 000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD＞0.99.该方法的检出限为4～20 ng/L;加标回收率为79.6％～121.3％,RSD为4.4％～14.7％.结论 该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测.

为建立云南红豆杉(Taxus yunnanensis)中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)和紫杉醇(Taxol)的分析方法,该研究采用基质固相萃取-高效液相色谱分析(MSPD-HPLC)对云南红豆杉中的 10-DAB Ⅲ及Taxol进行定量分析,探究硅胶、佛罗里硅土、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、C18、C18-ME、C18-G1、C18-HC、Diol、Xamide、Xion共12 种样品预处理分散剂及各种分散剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂的浓度、洗脱剂体积对两种成分分析的影响,并对优化后的条件进行方法学验证,同时与超声提取、热回流提取预处理方法进行比较分析证明其有效性.结果表明:(1)12 种固相分散剂中,碱性氧化铝具有良好的目标化合物萃取物检出量,并且当碱性氧化铝与样品的质量比为 3∶1、6mL甲醇为洗脱剂洗脱时,10-DAB Ⅲ和Taxol的萃取检出量较高.(2)建立的云南红豆杉枝叶中 10-DAB Ⅲ和 Taxol 的分析方法具有良好的线性关系(r≥0.999 9),10-DAB Ⅲ和Taxol的检出限和定量限分别介于 0.023 9～0.030 1 μg·mL-1和 0.142～0.178 μg·mL-1之间;各目标分析物平均加样回收率在 93.6%～109.0%之间.(3)比较分析显示,3 种方法对 2 种紫杉烷类化合物的萃取检出量基本无差别,但MSPD法溶剂消耗少、操作简单,分析时间短,净化效率高,可应用于云南红豆杉原料的快速分析.该研究以碱性氧化铝为分散剂应用于云南红豆杉紫杉烷类化合物的萃取,建立了快速、高效的云南红豆杉中10-DABⅢ和紫杉醇的分析方法,为云南红豆杉中的紫杉烷类化合物的定量分析提供了依据.

目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时检测 3 种根茎类药材中植物生长调节剂矮壮素和甲哌鎓残留的方法.方法 以 1%甲酸甲醇-水(1 ∶ 1)为提取溶剂、以分散固相萃取粉末PXA为净化材料的改良QuPPe方法,对药材中矮壮素和甲哌鎓进行充分提取并对提取液进行净化;采用正离子的质谱扫描模式对待测物实现单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量.结果 新建方法按照欧盟标准SANTE 11312/2021 进行方法学验证,2 种化合物线性关系良好(r＞0.99),定量限 20 μg/kg,检出限 10 μg/kg;加样回收率在 76.7%～105.0%之间,日内精密度和日间精密度RSD均小于 10%,满足欧盟方法学考察相关要求.结论 新建方法可用于 3 种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留的检测.

目的 研究4种不同药用部位药食同源中药材中多环芳烃的污染现状、溯源解析与健康风险.方法 采用固相分散萃取前处理技术联合高效液相色谱-紫外荧光串联检测器(HPLC-UV-FLD)同时在线检测技术,对中药材中4种不同药用部位进行污染检测、来源解析和健康风险评估.结果 中药材中16种多环芳烃(PAHs)污染水平范围在ND～150.50 μg/kg,芘(Pyr)的检出率最高(51.43％),其次为?(Chr,45.71％),苯并[a]芘在所有样品中均未检出.2～6环中,4环占比最高(41.22％～50.95％),其次为3环(22.23％～49.05％)和2环(ND～36.56％),5～6环均未检出.特征比率分析表明,石油、煤炭和生物质燃烧是药食同源中药材多环芳烃的主要来源.荧蒽(Flu)的致癌毒性贡献率最高(37.06％),其次为苯并[a]蒽(BaA,23.59％).药食同源中药材终生致癌风险范围在2.90×10-8～1.75×10-7,ILCR值小于10-6.结论 35种药食同源中药材中4种不同药用部位普遍存在PAHs污染,但其致癌风险可以忽略.

目的 建立大米中13种农药残留的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定方法.方法 样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,v/v)提取,无水MgSO4和改性Al203分散固相萃取净化,净化液经氮吹浓缩后复溶,过0.22μm膜后,进GC-MS/MS分析,多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量.结果 13种农药在0.05～2.5μg/ml范围内线性相关系数均大于0.996;加标回收率在75.6％～105.2％,相对标准偏差在2.44％～4.86％,检出限和定量限分别为1.0～3.5 μg/kg和3.0～10.5μg/kg.结论 本法回收率高、成本低、灵敏度高、重现性好,可满足大米中多种农药残留的测定.

目的 采用GC-MS/MS法测定不同产地泽泻中34种农药残留,分析泽泻中农药残留的现状.方法 采用改进的分散固相萃取法处理样品,GC-MS/MS法动态多反应监测模式采集数据,基质-内标法定量.结果 34种农药的线性范围均为4.95～1.0 × 103 μg·L-1,加样回收率为67％～116％;34批泽泻中共检出六氯苯、甲基对硫磷、毒死蜱、乙硫磷等4种农药,川泽泻存在毒死蜱残留量过高的风险.结论 所用方法简便、快速、准确,适用于泽泻中农药多残留的检测.建议增加《中国药典》中泽泻项下毒死蜱的残留限量要求,以保证药品质量安全.

目的 建立一种简单、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用同时测定淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的检测方法.方法 样品用乙腈提取后经C18和PSA吸附杂质,离心并用水稀释后,分别在正/负离子模式下进样检测,以同位素内标法结合基质匹配曲线进行定量.结果 7种渔用麻醉剂和2种镇静剂在0.5～50 ag/L浓度范围内线性良好(其中MS-222为0.05～5.0 μg/L),相关系数不低于0.999,检出限为0.02～0.4 μg/kg(S/N=3),低中高三个加标水平的加标回收率为87.0％～117.3％,相对标准偏差为2.5％～8.2％.结论 本方法操作简便、快速、定性能力强、定量结果准确可靠,适用于淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的同时检测.

目的 建立食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)的检测方法.方法 样品经快速分散固相萃取法(QuEChERS)提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(1.7μm,2.1mm×50mm)分离,5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,按照多级反应监测(MRM)→信息相关采集(IDA)→增强子离子扫描(EPI)→谱库检索的模式进行分析.结果 12种抗凝血杀鼠剂线性相关系数均大于0.99,平均回收率为78.2％ ～ 108.2％,相对标准偏差为1.8％～12.3％,方法的检出限为0.006～0.03 μg/kg,定量限为0.02～0.10μg/kg.结论 该法简便快速,灵敏度高、重现性较好,适用于食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂同时快速测定.