目的 建立羊胆水药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对羊胆水进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法对羊胆水中胆酸含量进行测定,色谱柱为Phenomenex Luna-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(45:55),流速为1.0 mL/min,检测波长为192 nm,进样量为5μL,柱温为35℃.结果 羊胆水药材的薄层色谱斑点清晰,与对照药材羊胆粉主斑点一致;总固体含量范围0.0461～0.0760 g/mL;胆酸在0.4225～6.7600 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995);专属性、精密度、稳定性均良好;平均加样回收率为98.58％,RSD为1.43％(n=9);10批羊胆水药材中胆酸含量范围为7.537～19.660 g/L.结论 该方法操作简单、准确、稳定、可靠,可为羊胆水的质量控制提供参考.

目的:对羊胆中的胆汁酸类成分进行考察,并对其中的主要胆汁酸进行测定,最后对研究结果进行深入讨论.方法:首先对收集到的来源确切的羊胆样品进行冷冻干燥处理,以确保干燥粉末与新鲜胆汁成分的一致性.然后使用TLC法,分别采用异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶0.8)和异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(6∶5∶5∶3∶1)为展开剂,使用10％硫酸乙醇溶液显色,明确羊胆中的胆汁酸成分,根据斑点的深浅对胆汁酸含量进行初步的判断;再使用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),10 mmol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,对羊胆中2个含量最高的胆汁酸类成分牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸进行了含量测定研究.结果:本研究明确了羊胆中含有胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和牛磺石胆酸,其中以牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸含量为最高.测得10批羊胆样品的牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均含量分别为47.5％和8.8％,这2个成分的总含量平均为56.3％,牛磺胆酸含量与牛磺去氧胆酸含量的平均比值为5.4.结论:本研究所建立的TLC方法不仅可用于羊胆的研究,同样适合用作其他胆汁类药材的鉴别或胆汁酸类成分的确定研究,而定量的HPLC-ELSD法也可以简便、快速、准确且经济地用作羊胆的含量测定工作.

目的 旨在对牛胆和羊胆药材进行薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)特征性鉴别研究.方法 使用异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(6:5:5:3:1)为展开剂,10％ 硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃加热至斑点清晰,366 nm下检识并拍照储存.对样品的TLC彩色图像RGB多通道数据进行提取,并应用层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal projections to latent structures-discrimination analysis,OPLS-DA)对数据进行分析.结果 各通道数据以B通道数据最具有差异特征性,而甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸以及第4个斑点为最具特征性的色谱斑点.结论 相较于传统TLC鉴别方法,所建立的分析方法简便、灵敏准确,可以为其他TLC鉴别研究提供参考.

目的 采用UPLC-MS/MS技术对羊胆中胆汁酸成分进行快速鉴定.方法 采用Thermo HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm),以含 0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为 0.2 ml/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源,在负离子模式下对样品进行全扫描及二级质谱扫描.结果 共鉴定出 15 种胆汁酸成分,四种游离型胆汁酸均为首次在羊胆中检出.结论 本研究所建方法具有高效、灵敏的特点,能够快速实现对羊胆中胆汁酸成分的鉴定,可为深入阐明其药效物质提供理论依据.

目的:2015版《中国药典》标明脑立清丸中猪胆粉不应有牛、羊胆的鉴别特征.本研究通过对脑立清丸水解前后与牛、羊胆进行薄层鉴别对比,试图建立脑立清丸中不应有牛、羊胆的快速检查方法.结果:本实验对十二个厂家的粉末进行牛、羊胆试验,结果无一家生产企业有牛、羊胆的特征,说明十二家企业原料中均未掺有牛、羊胆现象.结论:薄层鉴别法更加简便,快捷,经济,解决了现行质量标准不能控制以牛、羊胆代替猪胆加工猪胆粉的问题.