目的 建立甘松挥发油胶体磨包合工艺.方法 基于"质量源于设计"(QbD)理念,以水与β-环糊精比例、β-环糊精与挥发油比例、研磨时间为影响因素,包合率、包合物得率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法优化包合工艺,构建设计空间,采用TLC、GC、傅里叶红外光谱法对包合物进行表征.结果 最优设计空间为水与β-环糊精比值4～4.5,β-环糊精与挥发油比值8～10.5,研磨时间9～13 min,包合率和包合物得率均大于80.0％.包合物成功形成,挥发油中的成分无明显变化.结论 该方法稳定可靠,操作简便,包合效率高,更适用于冠心平片及其他含甘松中药制剂的大规模工业化生产.

目的:优化连翘挥发油胶体磨包合工艺.方法:以连翘挥发油的包合率和包合物收率及综合评分为指标比较饱和水溶液法、超声法、胶体磨研磨法对连翘挥发油的包合效果.在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法进行优化,以挥发油(mL)与β-环糊精(g)的投料比、β-环糊精(g)与水的投料比和研磨时间为考察因素,确定连翘挥发油胶体磨包合的最佳工艺条件.结果:胶体磨研磨法的包合率、包合物得率及综合评分均高于饱和水溶液法和超声法.最佳的包合工艺为挥发油与β-环糊精的投料比为1∶10,β-环糊精与水的投料比为1∶6,研磨时间为20 min.3次试验结果显示,包合率平均值为89.52%,包含物得率平均值为93.98%,综合得分为90.41%,RSD为1.21%.结论:优选的连翘挥发油胶体磨包合工艺操作简便,包合效果好,适合大规模工业化生产.

目的:建立环糊精包合挥发油的新方法——内切式匀浆法, 为包合方法的选择提供参考.方法:选择薄荷挥发油为模型药, 对比饱和水溶液法、胶体磨法、球磨法和内切式匀浆法制备β-环糊精 (β-CD) 包合物的优缺点, 采用内切式匀浆法, 以包合率为考察指标, 通过正交试验对薄荷挥发油包合物的包合工艺进行优化.采用薄层色谱法 (TLC), 显微镜成像法和傅里叶变换红外光谱法 (FT-IR) 对包合物进行表征, 运用气质联用技术对包合前后的薄荷挥发油进行成分分析.结果:最佳包合工艺条件为薄荷挥发油与β-CD的比例1∶10, β-CD与水的比例1∶3, 包合时间5min, 转速3000 r·min-1;平均包合率96.97％ (RSD 1.0％);TLC, 显微镜成像法及FT-IR均证明薄荷挥发油包合物已形成;GC-MS结果表明包合前后薄荷挥发油的成分略有差异, 但主要成分及其相对质量分数基本一致.结论:内切式匀浆法制备的包合物包合率高、省时、节能、成本低、操作简便, 且工艺稳定, 适于工业化生产, 是包合物制备的潜在最佳方法, 值得进一步推广.

目的:对香薷-广藿香挥发油进行药效学实验考察;建立气相色谱法(GC)同时测定香薷-广藿香挥发油中指标成分麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇含量的方法;优选香薷-广藿香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺并确证包合物的形成.方法:采用透明质酸酶活性抑制试验建立了体外炎症反应模型,对挥发油进行抗炎测试;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法对挥发油进行抗氧化活性研究;分别采用饱和水溶液法、胶体磨法、研磨法对香薷-广藿香挥发油进行β-环糊精的包合,采用GC对挥发油中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇进行含量测定,优选挥发油的提取工艺和包合工艺;通过扫描电子显微镜、红外光谱法、热差分析法及X射线衍射法验证包合物的形成.结果:挥发油对透明质酸酶活性有一定程度的抑制作用,对DPPH有消除作用,且随质量浓度的升高而增强.麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇分别在0.021 3～0.426,0.020 04 ～0.400 8,0.022 6 ～0.452 g·L-1与峰面积呈良好的线性关系(R2＞ 0.999);三者的加样回收率分别为99.59％(RSD1.6％),100.15％ (RSD 1.5％),100.70％(RSD 1.4％);胶体磨法测得指标性成分含量最高;扫描电子显微镜、红外光谱法、热差分析法以及X射线衍射法均可验证挥发油β-环糊精包合物的形成.结论:挥发油具有一定抗炎活性及抗氧化能力;胶体磨法为香薷-广藿香挥发油最佳包合工艺.建立的GC具有简便灵敏、准确可靠、重复性好等优点,满足同时测定包合物中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇含量的要求,提高了分析效率,可为该制剂的质量控制研究提供参考.

目的 优化当归挥发油胶体磨研磨包合的工艺条件.方法 以当归挥发油的包封率和包合物收率及综合评分为指标,在单因素基础上,采用Box-Behnken响应面法进行优化,确定了当归挥发油胶体磨研磨包合的最佳工艺条件.结果 最佳包合工艺条件为:挥发油(m11)与β-CD (g)的比例为1∶10,β-CD (g)与水(ml)的比例为1∶3,研磨包合时间为19 min.结论 优选的当归挥发油胶体磨包合工艺操作简便,包合率高,包合效果好,可用于大规模工业化生产.

目的 优选青香乳康颗粒中挥发油的提取及包合工艺.方法 运用Box-Behnken优化青香乳康颗粒中挥发油的提取工艺,基于PCA-G1-熵权法和L9(34)正交设计,采用胶体磨法,以芳香水中油水比、油β-环糊精比和研磨时间为考察因素,以包合率以及包合物的收得率为评价指标,优选挥发油的最佳包合工艺.结果 挥发油的最佳提取工艺为浸泡0h,加水量为10倍,提取6h.挥发油的最佳包合工艺为芳香水中油水比1∶80,每毫升挥发油中加入6gβ-环糊精,研磨30 min.在此条件下,分别进行3批验证试验,试验数据组间无明显差异.结论 优选的挥发油提取及包合工艺稳定可行,为大生产提供实验依据.

目的 优化胶体磨法制备高良姜挥发油β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)包合物的工艺.方法 在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法,以包合物得率和包合率为评价指标,考察β-CD与高良姜挥发油的比例、水与β-CD的比例以及包合时间对包合工艺的影响;通过红外光谱法和显微影像法初步验证高良姜挥发油β-CD包合物的生成.结果 高良姜挥发油的最佳包合工艺为β-CD与高良姜挥发油的比例为10∶1,水与β-CD的比例为5∶1,包合时间为45 min.结论 胶体磨法包合高良姜挥发油合理、可行.

目的 优化柴银颗粒挥发油胶体磨包合工艺.方法 在单因素试验基础上,以挥发油与β-环糊精比例、β-环糊精与水比例、包合时间为影响因素,包封率、包合物得率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法优化包合工艺.采用GC法对包合物进行检测.结果 最佳条件为挥发油与β-环糊精比例1∶10,β-环糊精与水比例1∶3,包合时间26 min,平均包封率为84.03％,包合物得率为90.67％.包合前后,各成分基本无变化.结论 该方法稳定可行,可用于胶体磨包合柴银颗粒挥发油.

目的 优化干姜挥发油胶体磨包合工艺.方法 以β-环糊精与挥发油比例、水与β-环糊精比例、研磨时间为影响因素,包封率、收率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化胶体磨包合工艺.结果 最佳条件为β-环糊精与挥发油比例8:1,水与β-环糊精比例17:1,研磨时间30 min,包封率、收率分别为90.12％、95.48％.结论 该方法操作简便,稳定可行,可用于胶体磨包合干姜挥发油的大规模工业化生产.

目的 优化荆防颗粒挥发油β-环糊精包合物制备工艺.方法 以挥发油包合率、包合物得率为评价指标,比较胶体磨法、饱和水溶液法、超声法包合物制备工艺,确定包合方法;在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以挥发油包合率、包合物得率的综合评分为考察指标,考察挥发油与β-环糊精的比例(1:6～1:10)、β-环糊精与水的比例(1:2～1:4)以及研磨包合时间(15～25分钟)对包合物制备工艺的影响,通过气相色谱法对包合前后挥发油化学成分进行检测.结果 经对比,胶体磨法得到的包合物挥发油包合率(80.37％)和包合物得率(86.55％)均高于饱和水溶液法(75.19％、79.49％)和超声法(68.38％、72.05％),故选择胶体磨法制备荆防颗粒挥发油β-环糊精包合物;优选出的最佳工艺条件为挥发油:β-环糊精为1:8,β-环糊精:水为1:3,研磨包合时间为21分钟,3次验证实验结果显示,挥发油包合率平均为85.98％,包合物得率平均为92.51％.结论 优选的荆防颗粒挥发油包合工艺包合率和包合物得率均较高,包合工艺科学、合理、可行.