目的 建立改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中胺苯醇类药物的检测方法.方法 样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,正己烷、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化粉、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化粉净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)柱色谱柱分离,超高效液相色谱三重四极杆质谱仪检测,外标法定量分析.结果 采用本法测定,氯霉素、氟苯尼考胺、氟苯尼考和甲砜霉素得到很好的分离,在一定范围内呈现良好的线性关系.氯霉素的检出限为0.04 μg/kg,氟苯尼考胺的检出限为2.0 μg/kg,氟苯尼考和甲砜霉素的检出限为0.4 μg/kg.样品的加标回收率为77.28％～104.5％,RSD在3.02％～6.49％.结论 该方法实现了4种胺苯醇类药物残留的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前动物源性食品中胺苯醇类药物残留的检测限量的要求.

为分析患病中华绒螯蟹(Eriochheir sinensis)的病因,从病蟹肝脏中分离纯化细菌并进行鉴定.通过细菌平板划线的方法从病蟹中分离得到了3株优势菌HX170701、HX170702和HX170703.通过革兰氏染色,氧化酶试验,生化鉴定,16S rRNA基因系统进化分析,确定这3株菌均为肠棕气单胞菌(Aeromonas enteropelogenes).药敏试验结果显示该菌对检测的4种氨基糖苷类药物、4种氟喹诺酮类药物、2种酰胺醇类药物、2种磺胺类药物和四环素、多粘菌素B敏感,对红霉素、利福平中度敏感,对氨苄西林、头孢氨苄、新生霉素、林可霉素耐药,可选用敏感药物氟苯尼考、庆大霉素或者恩诺沙星进行抗菌治疗.实验结果为中华绒螯蟹细菌病防治提供了参考依据.

目的 描述tdh＋与tdh-副溶血弧菌表型与基因型耐药差异,分析耐药基因型与耐药表型之间的关系.方法 采用K-B纸片法检测208株tdh+与73株tdh-副溶血弧菌对临床及水产养殖中常用的7类16种抗生素的敏感性,使用新一代测序技术获得实验菌株的全基因序列,通过序列比对分析基因组中耐药基因及耐药相关基因突变情况.分析耐药表型与基因型之间的关系.结果tdh+菌株和tdh-菌株对亚胺培南均100％敏感.tdh+菌株对头孢吡肟、阿奇霉素耐药率(0.48％、8.65％)高于tdh-菌株(0.00％、4.11％);tdh-菌株对氨苄西林、头孢西汀、头孢曲松、环丙沙星、萘啶酸、链霉素、卡那霉素、庆大霉素、磺胺甲恶唑、复方新诺明、四环素、多西环素、氯霉素耐药率均高于tdh+菌株.tdh菌株的多重耐药率(34.25％)高于tdh+菌株(19.23％).耐药基因共检出5类7种,其中β-内酰胺类blaCARB基因在所有的tdh+菌株和tdh-菌株均检出;四环素类tet(34)基因在tdh+与tdh-菌株基因携带率分别为99.52％、98.63％;喹诺酮类耐药基因qnrS5仅在tdh+菌株中检出;tdh-菌株中叶酸代谢抑制类(sul2)、四环素类[tet(35)、tet(59)]、苯丙醇类(floR)耐药基因检出率高于tdh+菌株.共在14株(tdh+9株,tdh-5株)细菌中检索出6种耐药基因点突变方式,均为编码16S rRNA的rrs基因突变.结论tdh-副溶血弧菌耐药现象较tdh+副溶血弧菌更为严重;16S rRNA的rrs基因突变是除aph(3")-Ⅰb、aac(3)-Ⅱ、aac(6')-Ⅰ、aph(3")-Ⅰd等耐药基因外副溶血弧菌对氨基糖胺类药物耐药的主要机制之一;副溶血弧菌中,可用blaCARB耐药基因存在情况预测副溶血弧菌氨苄西林耐药表型;除此之外其余抗生素耐药表型与其对应耐药基因之间未见明确的对应的关系.

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法,可用于鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物的残留检测.方法:样品经氨水碱化乙酸乙酯提取,正己烷除脂后,以Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果:氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)、氟苯尼考胺(FFA)在0.5～200 ng·mL-1、甲砜霉素(TAP)在2.5～1 000 ng·mL-1内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.998.CAP、FF和FFA的检测限为0.05 μg·kg-1,定量限为0.1μg·kg-1;TAP的检测限为0.15 μg·kg-1,定量限为0.4 μg·kg-1.CAP、FF和FFA质量浓度在0.2～10 μg·kg-1浓度下及TAP在1～50 μg·kg-1浓度下平均回收率均在71.7％～114.2％,批内批间RSD均在0.59％～18.8％.对随机抽取的22批次鸡蛋样品进行检测,结果4个目标药物均未检出.结论:该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度高,可作为鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物残留的确证方法.

目的 了解电商渠道销售的禽蛋中抗生素残留情况及膳食暴露风险.方法 于电商平台、社区团购等电商渠道采集禽蛋样品146份.采用液相色谱-质谱/质谱法检测了样品中氟喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类共15种抗生素残留,并结合蛋类人均日膳食摄入量计算日膳食暴露量(exposure daily intake,EDI)与危害商数(hazard quotients,HQ),进行食品安全性评价.结果 146份样品中,抗生素的总体检出率为8.90％,超标率为7.53％,超标率最高的药物为氟苯尼考,其次为恩诺沙星、环丙沙星、培氟沙星及强力霉素;各类禽蛋中抗生素的检出率为鹌鹑蛋16.22％,鸭蛋9.09％,鹅蛋5.26％,鸡蛋4.41％.禽蛋中抗生素残留EDI均值和最大值为0.001 7 pg/(kg bw·d)和0.811 9 pg/(kg bw·d),HQ均值为0.000 814,最大HQ为0.106 394.结论 电商渠道销售的禽蛋中存在一定的抗生素残留,对人体健康的危害风险处于可接受水平.