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液相色谱-串联质谱法测定腌制河豚鱼中河豚毒素
编辑人员丨2023/8/19
目的 建立基于阳离子交换固相萃取(SPE)小柱净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测腌制河豚鱼中河豚毒素(TTX)的方法.方法 粉碎均匀的腌制河豚鱼样品,采用0.5％乙酸/50％甲醇/水超声提取,提取液经阳离子交换SPE小柱净化,0.3％盐酸/50％乙腈/水洗脱,洗脱液经氨水中和后采用XBridgeTM BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,采用串联质谱多反应监测模式测定.结果 TTX的基质效应为85.7％～92.4％,采用优化后的SPE方法净化,基质抑制效应得到有效控制.样品中TTX在2.0～4 000 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 2;方法检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0 μg/kg.在2.0、200、2 200μg/kg水平加标,平均回收率为81.2％～96.5％,相对标准偏差为4.3％～7.5％.质控样品中TTX的日内准确度为84.4％～95.6％,精密度为4.9％～5.8％;日间准确度为86.1％～94.9％,精密度为5.5％～8.5％.采用本方法测定38份市售腌制河豚鱼制品,TTX检出率为60.5％.结论 本研究建立的方法可以实现腌制河豚鱼中TTX的准确定量测定.
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编辑人员丨2023/8/19
