目的 建立水环境中4种苯并三唑类紫外吸收剂的高效液相色谱测定法.方法 取35 ml水样,调节水样pH值为6,采用40 mg Ce/MOF-801固相萃取柱富集5 min,1 ml乙腈洗脱待测物,经C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以乙腈∶水(体积比为52∶48)为流动相进行等度洗脱,柱温25 ℃.采用紫外检测器(200 nm)测定4种苯并三唑类紫外吸收剂,外标法定量.结果 在0.02～1.00 μg/ml的范围内,4种苯并三唑类紫外吸收剂所得回归方程的线性关系良好,r≥0.999 2.该方法的检出限为 0.057～0.117 μg/L,定量下限为 0.171～0.351 μg/L;平均回收率为 79.3％～107.2％,RSD 为 0.51％～4.47％.吸附剂可重复使用至少8次,富集因子可以达到56.6～73.9.结论 该方法具有灵敏、简便且快速等优点,适用于水环境中痕量4种紫外吸收剂的检测.

环境水样中非甾体抗炎药(NSAIDs)的长期存在不仅会影响水生生物的生命安全,扰乱生态系统环境,而且会对人类健康构成严重威胁.采用溶剂热法首先制备了氨基功能化Fe3O4 纳米粒子(Fe3O4-NH2).随后,通过室温下水溶液中的席夫碱反应,以戊二醛为交联剂,将具有支链结构的聚乙烯亚胺(PEI)成功地接枝到Fe3O4 纳米粒子上,合成了一种可回收的PEI接枝磁性纳米吸附剂(Fe3O4@PEI)并将其应用于环境水中NSAIDs的检测.通过各种表征手段研究了Fe3O4@PEI的组成特性,并对影响NSAIDs萃取效果的参数进行了优化.Fe3O4@PEI对 4种NSAIDs具有高吸附性,与高效液相色谱联用可对环境水样中的酮洛芬、萘普生、双氯芬酸和托芬那酸 4种NSAIDs进行定量分析,在 1～500μg/mL范围内,色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品在 3种不同添加水平下的加标回收率在 85.6%～107.8%,日内精密度均小于 7.8%(n=6),日间精密度均小于9.5%(n=3).该方法操作简单、准确高效,可用于环境水样中非甾体抗炎药的测定.

为建立生活饮用水中乙草胺、莠去津的固相萃取-气相色谱质谱法,将水样经C18固相萃取小柱萃取后,利用DB-5ms色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行定量分析.结果显示,在10～250 μg/L的范围内,所得乙草胺的回归方程为y=38 838.7x-360 935(r=0.999 6),莠去津的回归方程为y=75 694.2x-74 346(r=0.999 5),均呈良好的线性关系.该方法对乙草胺、莠去津的检出限分别为0.075、0.012 μg/L,定量下限分别为0.230、0.040 μg/L;加标回收率为82％～119％,相对标准偏差为4.1％～7.9％.提示该方法灵敏度高,操作简单,能满足生活饮用水中乙草胺、莠去津的检测.

目的:建立同位素稀释液相色谱串联质谱法（ID-LC/MS/MS）测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法，并对方法性能进行评价。采用该方法对室间质量评价计划样品进行定值，初步评价血浆甲氧基去甲肾上腺素的检测现状。方法:采用甲氧基去甲肾上腺素同位素标准溶液为内标，重量法进行取样，标准曲线法进行定量；采用蛋白沉淀结合弱阳离子固相萃取进行前处理，采用超高液相色谱耦联三重四极杆质谱仪进行液质联用分析。根据相关EP文件对方法的特异性、基质效应、检测限、定量限、精密度、正确度和不确定度等性能指标进行了评价。采用该方法对2020年国家卫生健康委临床检验中心甲氧基去甲肾上腺素室间质量评价计划样品进行定值，以该定值结果为靶值，生物学变异最佳可允许总误差标准为评价限，对实验室的检测质量进行评价。结果:方法特异性良好，干扰物和基质效应均不影响检测结果。血浆甲氧基去甲肾上腺素测定的检测限及定量限分别为1.08 pg/g和3.54 pg/g，批内变异系数（ CV）和批总 CV分别为0.43%~1.10%、0.61%~1.42%，相对回收率为98.5%~101.9%，4种血浆样品的相对扩展不确定度分别为3.10%、2.34%、2.16%、1.73%。室间质量评价计划结果显示，实验室测定202013和202014样品的及格率分别为80%和85%。 结论:本研究建立了ID-LC/MS/MS测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法，方法准确、精密、简便，有望作为血浆甲氧基去甲肾上腺素测定的参考方法，可应用于室间质量评价计划样本的定值。

目的:建立液相色谱串联质谱法快速测定尿液中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸含量的方法。方法:于2022年11月，将尿液样品经酸性甲醇提取，WAX固相萃取柱净化，甲醇水洗脱后，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以1.0 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相，进行梯度洗脱；以电喷雾负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。结果:全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.5~50.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系，相关系数均>0.999，方法的检出限为0.017 μg/L，定量限为0.005 μg/L，平均加标回收率分别为96.3%和101.8%，日内精密度分别为3.5%~6.2%和3.1%~7.4%，日间精密度分别为4.3%~6.8%和4.7%~8.1%。结论:液相色谱串联质谱方法灵敏度高、准确度好，可用于人体尿液中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定。

液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）集色谱技术的高分离能力和质谱技术的高选择性、高特异性及高灵敏性的优点于一体，成为临床检验领域最具有生命力的新技术之一，但其分析效果往往受待测样品特性制约。由于质谱仪的抗干扰能力有限，生物样本多需要进行合适的样品前处理才能有效提高检测性能，实现精准检测。前处理的主要作用是将目标分析物从生物基质中有选择性地分离出来，减少其他基质组分的干扰。同时，还可将目标分析物浓缩和富集，提高检测灵敏度。目前，临床样本前处理方法不仅种类多，个别方法耗时繁琐，给实验室人员在方法选择和开发及标准化操作等方面带来了困难。因此，本共识旨在为实验室方法建立提供指导，助力临床质谱检测方法的研发规范发展。

目的:建立了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法:于2021年4月，尿液经HLB小柱净化，1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相，梯度洗脱，目标物使用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）作为分离柱，采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果:4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（ r）均>0.997，各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%，相对标准偏差（ RSD）为1.5%~9.9%（ n=6），方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。 结论:该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好，适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。

目的:基于污水流行病学估算北京市四种毒品的消费水平。方法:于2020年7月至2021年2月，采集北京市某大型污水处理厂初级污泥，采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测污泥中可待因、美沙酮、氯胺酮和吗啡的浓度，通过污水流行病学方法估算四种毒品的消费量、流行率和消费人数。结果:416份污泥样品中，可待因检出率最高（82.93%， n=345），检出浓度 M（ Q1， Q3）为0.40（0.22，0.8）ng·g -1；吗啡检出率最低（28.37%， n=118），检出浓度 M（ Q1， Q3）为0.13（0.09，0.17）ng·g -1。四种毒品在工作日和休息日的消费量差异无统计学意义（ P值均>0.05）；季节差异存在统计学意义，冬季消费量较高（ P值均<0.05），冬季可待因、美沙酮、氯胺酮、吗啡的消费量 M（ Q1， Q3）分别为24.9（15.58，38.6）、9.39（4.57，26.72）、9.84（5.18，19.45）、5.67（3.57，13.77）μg·人 -1·d -1。可待因、美沙酮、氯胺酮、吗啡在夏、秋、冬三季的消费量均呈上升趋势（趋势检验 Z值分别为3.23、3.16、2.19、3.32， P值均<0.05）。可待因、美沙酮、氯胺酮和吗啡流行率 M（ Q1， Q3）分别为0.005 6%（0.003 4%，0.009 2%）、0.014 8%（0.009 6%，0.026 7%）、0.033 3%（0.021 0%，0.071 0%）和0.007 2%（0.003 8%，0.011 7%）；消费人数 M（ Q1， Q3）分别为918（549，1 511）、2 429（1 578，4 383）、5 451（3 444，11 642）和1 173（626，1 925）人。 结论:北京市污水处理厂污泥中可待因、美沙酮、氯胺酮和吗啡均被检出，且人群消费量具有季节性差异。

目的:分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法:采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分，采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定，用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果:共鉴定出50种化学成分，占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论:固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析，并提高其灵敏度与准确性。

目的:建立并验证一种基于液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）同时测定脑脊液Aβ1-42、Aβ1-40和Aβ1-38的检测方法，并评价该方法与3种主流检测方法间的一致性。方法:方法建立、验证与一致性评价。以 15N标记的β-淀粉样蛋白作为内标，采用Waters MCX 96孔固相萃取板进行抽提和萃取，收集洗脱液至QuanRecovery MaxPeak 700 μl收集板。在正离子模式下，基于电喷雾离子化的多反应监测模式实现脑脊液Aβ1-42、Aβ1-40和Aβ1-38的同时测定。参考CLSI C62-A和EP-15A3指南对定量限、线性、回收率、精密度、正确度等性能进行方法学评价。收集57例临床检测剩余的脑脊液样本，采用INNOTEST ELISA试剂盒及Lumipulse G和Roche Elecsys全自动化学发光检测系统测定Aβ1-42和Aβ1-40的浓度，采用Passing-Bablok和Bland-Altman法进行不同检测系统间的比对及偏倚评估。 结果:该方法的分析时长为8 min，测定Aβ1-42、Aβ1-40和Aβ1-38的定量限分别为0.1、0.5、0.1 ng/ml，线性范围可覆盖临床实际样本浓度分布；回收率分别为86.2%~93.8%、100.9%~103.9%和103.3%~107.1%；总不精密度分别为4.7%~7.4%、3.5%~4.6%和5.2%~10.9%；Aβ1-42有证参考物质的测定值均在允许不确定度的范围内；携带污染率均≤0.11%。此外，基于该LC-MS/MS法测定的脑脊液Aβ1-42和Aβ1-40的结果与基于INNOTEST ELISA方法和Lumipulse G及Roche Elecsys全自动生化分析仪检测的结果相关性较好，相关系数 r为0.920~0.970，但测定值间存在明显不同。 结论:本研究建立了一种基于LC-MS/MS同时测定脑脊液Aβ1-42、Aβ1-40和Aβ1-38的检测方法，该方法准确、简便，可应用于临床检测。质谱法检测Aβ1-42和Aβ1-40，特别是Aβ1-42，与其他检测系统间的相关性较好但测定值存在显著差异，提示阿尔茨海默症经典标志物检测的一致化和标准化有待改进。