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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法考察蚓激酶中有害元素的残留量
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立测定蚓激酶中铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)14个有害元素含量的方法.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,射频功率为1 530 W,冷却温度为4℃,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量为1.08 L·min-1,积分时间为0.3 s,等离子气流量为15 L· min-1,四极杆真空度为3.04×10-4Pa,采样锥孔径为1.0 mm,截取锥孔径为0.4 mm,数据采集重复次数为3次.结果:Mn、Ni与Cu元素检测线性范围为0～500 ng·mL-1,Fe元素检测线性范围为0～10 000 ng·mL-1,Hg元素检测线性范围为0～10 ng·mL-1,其余各元素检测线性范围均为0～100 ng·mL-1,r均≥0.999 0;检测下限为0.004～0.7 ng·mL-1;精密度的RSD＜2％,重复性的RSD＜8％;各元素平均加样回收率为95.4％～109.8％(RSD＜4％,n=9).结论:该方法线性回归良好,灵敏度高,准确性好,适用于蚓激酶原料药中有害元素的检测分析.
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编辑人员丨2023/8/6
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QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)快速样品前处理技术结合气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蚓激酶原料药中41种农药残留的方法.方法:采用GC-MS/MS法测定蚓激酶原料药中41种农药残留量.色谱柱为HP-5ms ultla Lert弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm),检测器为质谱检测器,进样口温度为240℃;检测器温度为280C,程序升温,载气为高纯氯气,隔垫吹扫为5ml·min-1,柱流速为2.0 ml·min-1,进样量为1.0μl,选样方式为不分流.质谱检测器离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,碰撞气为高纯氩气,灯丝电压为70 eV,传输线温度为280℃,积分延时为4 min.结果:41种农药检测质量浓度线性范围均为100～500 μg·L-1(r≥0.995 0);检测限为1.5～3.8 μg·L-1;定量限为5.0～12.5 μg·L-1;精密度的RSD均＜8％(n=6)、重复性与稳定性试验的RD均＜6％(n=6);蚓激酶原料药样品加样平均回收率均为70.47％～105.66％.结论:该方法简便、准确、高效,可用于判断蚓激酶原料药是否有农药残留.
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编辑人员丨2023/8/6
