目的:通过对7种浸提介质浸提镍钛合金丝不同时间段所释放的镍离子含量的测定，绘制其镍离子释放曲线，根据该释放曲线，确定一种浸提介质可替代血液，进行体外镍释放评价。方法:使用微波消解/电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定山羊全血中镍的释放，山羊血清中镍的释放量太高，通过稀释的方法测定，其他浸提介质直接测定其镍释放量。以释放量和不同的时间点为变量做镍释放的标准曲线，根据各个浸提介质的镍释放曲线，找出可以替代血液的浸提介质。结果:通过7种浸提介质的镍释放曲线分析得出，这7种溶液都不适合作为评价镍释放的体外浸提介质。考虑到浸提介质的安全性和配制的简便性，选用盐酸溶液暂作为浸提介质，但浓度需要稀释，最终确定了可替代血液进行体外考察镍钛合金心血管产品镍释放的浸提介质为0.005%盐酸溶液。结论:找出了可替代血液的体外浸提介质暂为盐酸，但其浓度过高，导致镍释放量也过多，偏离实际情况，故对盐酸溶液逐级稀释，考察其镍释放曲线，直至接近临床释放水平，确定其实际浓度，为后续的安全性和风险性评价打下了坚实的基础。

目的:建立工作场所空气中钽和五氧化二钽测定的电感耦合等离子体发射光谱（ICP- OES ）法。方法:用微孔滤膜采集工作场所空气中的钽和五氧化二钽，在硝酸-氢氟酸体积比为3∶1的溶剂体系下经微波消解后，用ICP-OES法进行测定。结果:该方法线性范围为0.0~100.0 μg/ml， r=0.999 7。方法的检出限和定量下限分别为0.04 μg/ml和0.14 μg/ml；钽的加标回收率为83.1%~87.8%；批内精密度为0.2%~1.0%，批间精密度为1.1%~2.4%。五氧化二钽的加标回收率为87.4%~93.3%；批内精密度为0.5%~1.5%，批间精密度为1.3%~1.8%。 结论:该方法符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》要求，满足工作场所空气中钽和五氧化二钽的测定。

目的 提升排石合剂的质量标准,并对其安全性进行评价.方法 本制剂中的牡丹皮、甘草、桃仁采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别.采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中的丹皮酚的含量,色谱柱为Waters Xbridge R C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(45:55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为274 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl.样品以微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中所含的铅、砷、镉、汞、铜含量.结果 TLC法专属性强,阴性对照色谱图显示无干扰,牡丹皮、甘草、桃仁的特征斑点分明.丹皮酚浓度在10.5～104.9 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为100.1%,RSD为0.51%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.00%;12批样品中,丹皮酚平均含量为1203.04 μg/ml.铅、砷、镉、汞、铜含量均在规定限度内.结论 本试验建立的质量标准可用于排石合剂的质量控制,操作方法简单且结果准确、可靠.排石合剂中铅、砷、镉、汞、铜含量符合国家标准,可安全用于患者.

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料甘油三乙酯中钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)元素的含量.方法 样品经微波消解处理后,按拟订的仪器工作条件,采用ICP-MS法进行测定,并通过在线加入内标元素来校正测量结果.结果 各元素在1～50ng·mL-1与响应值线性关系良好(r在0.998～0.999);回收率均在80.7％～105.8％(n=6).结论 本方法准确度高、重现性好,可用于药用辅料甘油三乙酯中多种元素杂质的含量测定.

《法庭科学 硅藻检验技术规范 微波消解-真空抽滤-显微镜法》(GA/T 1662-2019)是目前法医硅藻学检验使用的标准方法,笔者在使用此方法检验过程中,发现存在组织消解不完全、硅藻碎片多、抽滤时间过长、滤过膜电热板烘烤后不平整、样本干燥度不够等问题.经过实验室的不断尝试,对检验过程的一些参数进行了调整,得到了较好的预期效果.改良方法通过添加恒温水浴锅和真空干燥箱两个基础设备,使各实验更容易实现.

目的 建立测定"十大晋药"黄芪、党参、连翘、远志、柴胡、黄芩、酸枣仁、苦参、山楂、桃仁中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)5 种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法处理样品,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标.采用ICP-MS法测定,射频功率为 1 200 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速为 0.70 L/min,等离子体气体流速为9.00 L/min,泵速为0.3r/s.结果 Pb质量浓度在0～50 ng/mL,As质量浓度在0～50 ng/mL,Cd质量浓度在0～10 ng/mL,Hg质量浓度在 0～5 ng/mL,Cu质量浓度在 0～200 ng/mL范围内与响应值线性关系良好(R2≥0.999 4);检测限分别为 0.20,0.20,0.02,0.01,0.50 ng/mL,定量限分别为 0.70,0.70,0.06,0.03,1.70 ng/mL;回收率分别为 94.94%,81.30%,88.30%,85.00%,93.81%,RSD分别为 2.01%,1.63%,1.32%,1.83%,1.12%(n=6);重复性试验结果的RSD为 0.92%～2.31%(n=6);精密度试验结果的RSD为 0.81%～3.81%(n=6).Pb,As,Cd,Hg,Cu有害元素的风险评估靶标危害指数(THQ)均小于 1.结论 该方法简便、高效,可为"十大晋药"中有害元素分析方法的建立与评估提供参考.

目的 建立并优化一种基于微波消解结合离子色谱法同时测定血清中钠、钾、钙、镁4种阳离子的方法,并对其性能进行评价.方法 采用微波消解技术对血清样品进行前处理,使用离子色谱定量检测4种阳离子.参照美国临床和实验室标准协会(CLSI)发布的EP6-A和EP15-A3文件对建立的方法进行线性、精密度、加标回收率和正确度等性能验证.结果 钠、钾、钙、镁4种离子的检测不精密度以变异系数(CV)表示,分别为0.10％～0.36％、0.15％～0.48％、0.22％～0.87％、0.21％～0.73％.4种阳离子的加标回收率均在97.3％～103.0％之间.参加RELA2020和RELA2021计划的分析结果偏差分别为-0.57％～-0.14％、-0.84％～-0.16％、-1.82％～-0.37％、-0.60％～0.34％,比对均通过.4种阳离子的检出限/定量限分别为0.017 5/0.058 3 mmol/L、0.000 5/0.001 7 mmol/L、0.009 9/0.032 9 mmol/L、0.001 1/0.003 5 mmol/L,表明经前处理后,其他杂质对测定无明显干扰.结论 成功建立并优化了一种基于微波消解结合离子色谱法同时测定血清中钠、钾、钙、镁4种阳离子的方法.该方法精密度和正确度良好,操作简单,分析时间短,成本低,可用于临床血清电解质检测的质量改进.

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定阿拉伯胶中6种金属元素含量的方法.方法 用硝酸对阿拉伯胶进行微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法检测阿拉伯胶中汞、钒、镉、钴、砷、铅含量.结果 阿拉伯胶中汞、钒、镉、钴、砷、铅元素线性方程分别为 Y=2 500.668 3ρ+370.020 0(n=6,R2=0.999 6),Y=4 388.276 3ρ+25.000 0(n=6,R2=0.999 1),Y=1 752.864 5ρ+0.000 1(n=6,R2=0.999 1),Y=12 593.112 3ρ+25.000 0(n=6,R2=0.998 9),Y=717.067 0ρ+15.000 0(n=6,R2=0.998 6),Y=7 612.563 7ρ+170.010 0(n=6,R2=0.999 5).6 种元素线性范围均为0～100 ng/mL,在上述线性范围内,该方法精密度和重复性良好.汞、钒、镉、钴、砷、铅元素检出限分别为0.000 5 mg/kg、0.000 4 mg/kg、0.000 2 mg/kg、0.000 3 mg/kg、0.001 0 mg/kg、0.000 4 mg/kg;各元素定量限分别为 0.001 7 mg/kg(汞)、0.001 2 mg/kg(钒)、0.001 8 mg/kg(镉)、0.001 0 mg/kg(钴)、0.003 4 mg/kg(砷)、0.001 3 mg/kg(铅).6 种元素平均回收率为 91.12％～104.60％.结论 电感耦合等离子体质谱法检出限低、灵敏度高、专属性强,简便快捷,可用于阿拉伯胶中多种金属元素的含量检测.

目的 建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玫瑰及其制品中13种稀土元素含量的分析方法.方法 样品经微波消解后,以铑(103Rh)、铟(115In)、铼(185Re)为内标元素通过在线方式加入,用ICP-MS进行定量测定.以两种国家认证的标准物质进行方法准确度验证.结果 各稀土元素质量浓度在0.1～20 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9996),检出限在0.072～0.258 μg/kg之间,平均回收率在87%～116%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%～4.3%.对实际样品检测发现,玫瑰及其制品中13种稀土元素均有检出,其中铈(140Ce)平均含量最高,镥(175Lu)平均含量最低.结论 该检测方法快速、准确、操作简便、灵敏度和回收率高,能够满足玫瑰及玫瑰制品中稀土元素的测定要求.

目的 测定牛黄解毒片中重金属及有害金属元素残留情况,并将风险评估引入中药外源性污染评价.方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS法对60批牛黄解毒片中重金属及有害金属元素含量进行测定,按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,对健康风险进行初步评估.结果 所测得4种元素在各自范围内线性关系均良好(r≥0.997),回收率为87.3%～93.1%(RSD≤3.1%).60批样品中Cu﹑Cd﹑Pb均未超标,Hg超标率为48.3%.结论 该方法灵敏准确,考察了牛黄解毒片中重金属及有害元素残留情况,科学评估了重金属对人体的健康风险,为中药牛黄解毒片的安全性评价提供研究思路.