目的:建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的含量。方法:于2018年9月至2019年9月，以甲醇为分散剂，吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂，离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐（[Hmim] [PF 6]）为萃取剂，萃取尿中镍；加入pH 9缓冲溶液，超声10 min后，离心弃上清，加无水甲醇溶解沉淀，在涡旋混合仪上充分混匀，取15 μl混合液用石墨炉原子吸收光谱法测定。 结果:尿镍浓度为2.0~10.0 μg/L线性关系良好， r=0.999，检出限为0.43 μg/L。加标回收率为95.6%~103.7%，相对标准偏差为2.53%~4.82%。 结论:超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的检出限低、回收率高、精密度好，可用于镍职业接触人群和非职业接触人群的尿镍测定。

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑.考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响.选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200 pL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2.结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等.玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异.超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析.

近10年,高血脂患者迅速增多刺激了降血脂药物的研究和开发,此类药物检测技术的研究也逐渐成为科研领域的研究热点.基于此,本文经过广泛的文献调查,简要阐述了此类药物的样品前处理及检测方法,归纳总结此类药物在各类基质中的研究现状,以期为后续开展相关研究提供参考.前处理方法包括:分散液-液微萃取(DLLME)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、基质固相分散(MSPD)、超临界流体萃取(SFE)、超声辅助萃取(UE)等,检测方法主要有气质联用技术、高效液相方法、液质联用技术等.

目的 建立超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱法(GC-MS-MS)测定饮用水中14种多溴联苯醚(PBDEs)残留的方法.方法 水样采用UAE-DLLME富集提取,1.0 ml丙酮作为分散剂,20μl四氯乙烷作为萃取剂,样品提取后进GC-MS-MS检测,经过DB-5(15 m×0.25 mm,0.20μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量.结果 在0.05～20μg/L(除BDE-209在0.25～100 g/L,外),回归方程均呈较好的线性关系,r＞0.998.该方法的检出限为1.3～72 ng/L,定量下限为3.8～210 ng/L,加标回收率在80.6％～95.6％之间,RSD＜8.4％.结论 该方法具有操作简单、快速、环保,重现性和准确度好等特点,适用于饮用水中14种的PBDEs的测定.

目的 测定海绵城市水体中痕量联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯.方法 采用漂浮有机液滴凝固分散液相微萃取技术(SFOD-LPME)与气相色谱相结合,同时采用超声和表面活性剂辅助加快萃取过程,并采用外标法进行分析.结果 本实验选择超声时间为1.5 min,超声温度为20℃,萃取剂为十六烷,用量为80μl,表面活性剂吐温20最佳用量为20μl,联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯的线性相关系数为0.999 6～0.999 8,线性范围为5～300 μg/L,检出限为0.03～0.05 μg/L.采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水进行2个浓度的加标回收实验,回收率为95.4％～107.8％,相对标准偏差(RSD)2.74％ ～6.09％(n=6),检出浓度符合国家标准.结论 本方法创新发展前处理技术,使用绿色环保、用量极少的有机溶剂,灵敏度高,回收率和重现性均好.

目的 建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用法测定生物样品中艾司西酞普兰的方法,为艾司西酞普兰相关案件的法医学鉴定提供依据.方法 以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6MIM][PF6])离子液体为萃取剂处理生物样品,通过超声辅助萃取,GC-MS/MS法检测.结果 血液和肝组织中艾司西酞普兰的线性范围分别为5.56～1111.10 ng/mL和0.025～5.00 mg/g,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为4.00 ng/mL和2.00μg/g,定量限分别为14.00 ng/mL和6.00μg/g,提取回收率均大于50％,日内和日间精密度均小于20％.采用本方法从实际中毒案件的血液和肝组织样品中均检出艾司西酞普兰成分,含量分别为1.26μg/mL和0.44 mg/g.结论 超声辅助离子液体-分散液液微萃取-GC-MS/MS联用法检测生物样品中艾司西酞普兰,具有环境友好、快速、富集效果好、有机溶剂消耗小的优点,可应用于艾司西酞普兰相关案件的法医学鉴定.

样品前处理作为在中药及天然药物质量分析中必不可少的环节,不仅关系到整个分析方法的优劣,还决定着分析结果的准确性和重现性,已然成为制约中药与天然药物质量分析效率的关键环节.随着样品制备技术和仪器分析方法的不断改进完善,中药样品前处理技术涌现出许多新技术、新方法,并向高效、快速和微量化方向发展.本文以近10年文献研究为基础,对中药及天然药物质量分析样品前处理中应用较多的固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助提取等前处理技术进行综述分析,简述其原理,总结其在中药和天然药物质量分析中的应用情况,并讨论其发展趋势和前景.