为明确艾纳香药效物质基础,采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MSE)技术快速鉴定艾纳香有效部位化学成分.色谱柱为BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,电喷雾高分辨质谱分别采用正负离子两种模式进行扫描.结合天然产物词典(DNP,Dictionary of natural products)和文献对化学成分进行定性.乙酸乙酯部位共检测到23种成分,鉴定出22种,石油醚部位检测到25种成分,鉴定出21种.本研究明确了艾纳香有效部位的化学组成,为艾纳香中药物先导化合物的发现提供依据.

目的:比较西红花球茎和根代谢轮廓的差异以及分析浇灌不同pH值的营养液对西红花球茎和根代谢组的影响.方法:用80％的甲醇提取球茎和根的代谢物,采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UHPLC-Q-TOF-MS)在正负极离子模式下采集数据.根据精确分子量和保留时间鉴定化合物,用Mass Profinder软件提取每个化合物的峰面积,然后用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等方法做统计分析.结果:在西红花球茎和根中共检测到162个化合物,包括氨基酸、碳水化合物和黄酮类物质等.绝大部分黄酮类物质的含量在根中较高,而天冬酰胺和精氨酸等的含量在球茎中较高.不同pH值的溶液对球茎代谢组具有特异性的影响,同时也发现相对于pH7组,有些氨基酸(如亮氨酸和酪氨酸)的含量在pH3和pH5组中升高而在pH9组中下降.不同pH溶液也能显著改变西红花根的新陈代谢.结论:西红花根和球茎黄酮类化合物的含量差别较大.用酸性营养液浇灌有利于西红花球茎氨基酸的积累,将有助于来年幼苗的生长.

目的:分析防风中香豆素类化学成分,为全面解析防风药材的药效物质基础提供参考.方法:采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法.色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为3μL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行检测,离子喷雾电压ESI+/ESI-为5500 V/-4500 V,去簇电压为80～-80 V,辅助加热气压力为55.00 psi,雾化气压力为-55 psi,气帘气压力为-35.00 psi,去溶剂温度为550℃,碰撞活化扫描能量为15 eV;碰撞电压为35 psi.通过与相关文献数据及标准品图谱对照,并结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量进行成分分析及鉴定.结果:在ESI+模式下共解析出了135个化学成分,在ESI-模式下共解析出了105个化学成分.并鉴定出了在ESI+模式下的异欧芹素乙、伞形花内酯、东莨菪素、花椒毒素、补骨脂素、Ostenol、秦皮啶、异欧前胡素、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素、珊瑚菜素、紫花前胡素等11个香豆素类化学成分.结论:该方法准确、快速,可用于防风中香豆素类化学成分的分析.

为分析夏黑葡萄藤在放置过程中化合物的种类、含量变化规律及机制.本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)在负离子模式下对夏黑葡萄藤中主要化学成分进行定性分析;采用高效液相色谱仪(HPLC)分析夏黑葡萄藤在放置过程中化合物的含量变化趋势.通过液质联用分析方法初步鉴定出夏黑葡萄藤中的黄酮类化合物主要有儿茶素、表儿茶素、槲皮素、槲皮素-3-O-半乳糖苷、petunidin 3-O-ghcoside、trans-scirpusin A;芪类化合物为反式白藜芦醇、ε-葡萄素、vitisin B、miyabenol C;苯丙素类化合物为反式咖啡酸.葡萄藤在剪枝后放置过程中,反式白藜芦醇与ε-葡萄素在0～20天左右期间,含量呈显著上升趋势,最高值分别为新鲜样品中的250倍和190倍,从第20天起含量开始降低;vitisin B与miyabenol C为剪枝后放置过程中产生的新化合物,从第10天时含量开始上升,到第50天时含量开始下降.儿茶素、表儿茶素、槲皮素与反式咖啡酸的含量会随着葡萄藤放置时间的延长而持续降低.采用UPLC-Q-TOF-MS可以对葡萄藤中化合物进行快速分析鉴定;葡萄藤在放置过程中逆境胁迫会诱导芪类化合物(反式白藜芦醇、ε-葡萄素、vitisin B、miyabenol C)含量上升,而芪类化合物合成前体物质(trans-scirpusin A)和白藜芦醇合成的竞争物质(儿茶素、表儿茶素、槲皮素)含量则呈下降趋势.

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatogra-phy/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的体内有效物质研究提供参考.方法 采用沃特世超高效液相色谱仪(ACQUITY UPLC)和沃特世高分辨质谱仪(Waters Synapt G2-Si QTOF)获得复方守宫散原药样品溶液、混合对照品溶液、空白血浆和含药血浆的液相色谱-质谱信息,再通过比对UNIFI(沃特世科学信息平台)质谱数据库中化合物信息以及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物.结果 共识别出复方守宫散中77个化学成分(主要有皂苷类25个、黄酮类13个、醌类12个),采用对照品对其中6个成分进行了验证;通过比对空白血浆和含药血浆,发现复方守宫散中绿原酸、槲皮素、虎杖苷、人参皂苷Re等27个成分为入血成分.结论 具有高分辨率、高灵敏度的UPLC-QTOF/MS能够快速分析复方守宫散化学成分及其血中移行成分.