目的:建立热毒宁吸入粉雾剂的质量标准.方法:通过实验对热毒宁吸入粉雾剂进行制备工艺优化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定热毒宁吸入粉雾剂中绿原酸、栀子苷和青蒿素的含量.运用激光粒度仪测定热毒宁吸入粉雾剂的粉末粒径分布,结合药典和相关法规的要求,制定热毒宁吸入粉雾剂的质量标准.结果:15 g金银花和12 g青蒿在3倍体积的水中提取6 h,可以获得最佳的挥发油提取量,在6倍水体积,pH=2.5的条件下,提取240 min可以获得最优的绿原酸和浸膏得率.在乙醇浓度为70％,提取时间180 min,6倍加液条件下,获得最佳的栀子醇提物得率.在温度80℃、风速600 L/h,进药量3 mL/min的条件下进行喷雾干燥,发现乙醇含量为60％时为最优条件,其粒径分布在1～5 μm的体积百分数为67.6％,且得粉率为71.2％.喷雾微粉在25 ℃条件下储存1个月和3个月,药物分别降解0.25％和2.13％,水分分别增加0.02％和0.05％,且在避光和正常光照条件下无明显变化.热毒宁喷吸入雾剂中绿原酸含量不低于5.0％、青蒿素含量不低于3.2％、栀子苷含量不低于6.8％.热毒宁喷吸入雾剂中总菌落数低于1 000 cfu/g,真菌和酵母低于100 cfu/g,未检出大肠杆菌.结论:该优化后工艺可靠,含量测定的精密度、准确性、重复性均符合方法学要求,可用于热毒宁吸入粉雾剂的生产和质量控制.

目的 为了研究中药喷雾干燥过程中干燥塔内的流场特性和颗粒的干燥行为,以金银花提取液的喷雾干燥过程为例,针对喷雾干燥塔建立了计算流体力学仿真模拟.方法 采用离散相模型计算液滴的干燥和运动过程,SST k-ω湍流模型用于计算干燥塔中的瞬态流动,并利用分布式光纤测温系统和最终产品特性实验结果对模型的准确性进行了验证.结果 温度场实验结果与模拟基本一致,金银花粉末的得粉率与平均粒径相对偏差在5％以内.对不同初始粒径的液滴进行分析,干燥塔中的温度分布与液滴的干燥和运动特性密切相关.结论 建立的数值计算模型能够模拟喷雾干燥塔内的复杂气流模式和金银花提取液的干燥特性,该模型能够用于工艺和设计优化,提升中药制药过程质量控制的智能化程度.

金银花质量问题一直是产业发展中不可忽略的重要因素,开花是导致其有效成分发生一定程度变化的原因之一,若以原药材形式,可简单识别出商品中是否掺入完全开花金银花,但打粉后,失去外观鉴别特征,需从有效成分层面识别,较为困难.因此,该研究采用HeraclesⅡ超快速气相电子鼻对金银花粉末质量进行鉴别,以期寻求一种基于气味的有效鉴别方式.通过HeraclesⅡ超快速气相电子鼻采集不同调配比例金银花粉末气相色谱图,分析后得出,不同调配比例金银花粉末的定性结果基本相同,仅含量存在差异.在所有可能化合物风味中,己醛气味可能是识别金银花粉末质量的关键因素.此外,以色谱图数据为基础,通过PCA,DFA,CQ,实现了基于掺入完全开花金银花比例的粉末质量快速识别及分级,共分为3等,即浓度预测值＜3为一等;3～5为二等;＞5为三等.研究所得结果表明,HeraclesⅡ超快速气相电子鼻分析可以作为金银花粉末质量的快速鉴别方法,同时,可为基于开花率的金银花质量分级研究提供参考.

目的 建立快速分析金银花和山银花中挥发性成分的方法,并比较不同产地金银花和山银花的挥发性成分的差异.方法 采用顶空-气质(HS-GC-MS)联用技术分析山银花和金银花粉末样品.以加热箱温度150℃、样品瓶平衡时间15 min为顶空条件,取样品瓶顶部空间气体1 mL进样入GC-MS系统进行分析.建立的GC-MS方法为柱流量1.0 mL·min-1;分流进样,分流比50:1;进样口温度为230℃.程序升温条件:初始温度为40℃(保持5 min),以5℃·min-1的速度升温至60℃,再以3℃·min-1的速度升温至100℃,再以4℃·min-1的速度升温至250℃(保持2 min).全扫描模式;扫描范围m/z 50～500.分析结果通过谱库NIST17.L检索,确定山银花和金银花中挥发性成分并比较其差异,通过聚类分析对不同产区金银花和山银花进行归类.结果 共鉴定出86个化合物,其中共有成分8个.金银花中挥发性成分主要为酸类、酯类、酮类、烃类及芳香族化合物,含量上则以酯类、烃类和酮类较高;山银花中主要为醇类和醛类化合物,其酸类、醇类和芳香族化合物含量较高.聚类分析将11批样品分为四类.结论 金银花和山银花挥发性成分在数量和含量上均有较大差异.HS-GC-MS分析方法稳定可靠,可用于金银花和山银花中挥发性成分测定,并为金银花和山银花的质量评价提供参考.

黄褐毛忍冬具有消炎、抗菌、免疫调节等多种功效,但容易与忍冬属其他物种混淆,通过生药学研究将为黄褐毛忍冬的鉴定工作和药材标准的制定提供科学依据.该文采用植物学鉴定、显微镜观察、薄层色谱鉴定和分子鉴定的方法从植物学性状、药材显微特征、薄层色谱和ITS(internal transcribed spacer)序列特征等方面对黄褐毛忍冬进行了专属性特征鉴定.结果表明:(1)黄褐毛忍冬花朵横切面分泌细胞较多,花瓣外表面有黄褐色腺毛;花冠表皮上层细胞为多角形,蚌形花粉囊对开,花粉粒形状规则,有三角形和卵圆形两种,油室椭圆形.(2)粉末显微检测发现中柱鞘纤维呈短棱形;木栓细胞棱角明显,呈浅黄色;木纤维呈粗短的棱形,偶见有弯曲;网纹导管较多,细胞腔密布草酸钙方晶.(3)薄层色谱显示黄褐毛忍冬花中三柰酚含量较高,三柰酚可作为黄褐毛忍冬的检视成分.(4)基于ITS序列系统聚类结果显示,ITS序列可以作为DNA条形码将黄褐毛忍冬、灰毡毛忍冬、华南忍冬和金银花准确地区分.上述结果表明黄褐毛忍冬生药学特征明显,该研究为黄褐毛忍冬药材鉴定、成分分析和质量标准制定提供了参考.