目的 建立银花感冒颗粒HPLC指纹图谱,测定绿原酸等 6 种成分的含量,开展正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA).方法 采用液相色谱-二极管阵列检测器法,Alltima C18色谱柱,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为300 nm和251 nm;采用指纹图谱相似度评价技术,对 10 批次样品进行指纹图谱相似度评价;同时测定绿原酸等 6种成分的含量;采用SIMCA 14.0 软件对数据进行归一化,构建判别分类模型,对模型进行置换验证,并分析变量重要性投影值(VIP)筛选出质量标志物.结果 以10批次数据为基础建立银花感冒颗粒指纹图谱,确定 15 个共有峰,相似度均在 0.95 以上;6 种成分在相应的进样浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.998),加样回收率均在 97.8%～101.4%.OPLS-DA分析结果显示,所构建的判别分类模型稳定性和预测能力尚可,绿原酸和甘草酸成分为银花感冒颗粒的质量标志物.结论 建立的指纹图谱及多成分含量测定方法简便可行、准确可靠,可用于银花感冒颗粒的质量控制,筛选出的质量标志物具有一定的科学导向意义.

目的 建立同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量的方法.方法 色谱柱,Welch-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4％磷酸(B),梯度洗脱0～5 min(5％～13％A);5～18 min(13％～14％A);18～22 min(14％ ～20％A);22 ～38 min(20％ ～32％A);流速1.0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长327 nm,230 nm.结果 银花感冒颗粒中绿原酸在54.05～540.50 ng(r =0.9999),甘草苷在35.58 ～355.80 ng(r =0.9993),5-O-甲基维斯阿米醇苷在30.59 ～ 305.90 ng(r=0.9999)范围内线性良好,平均回收率分别为99.58％(RSD为0.92％),99.28％(RSD为2.31％),98.91％(RSD为2.16％).结论 高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量具有操作简单,专属性强,准确度高的优点,可以更全面的控制银花感冒颗粒的质量.

目的 研究无糖型银花感冒颗粒的最佳成型工艺.方法 考察不同辅料对颗粒成型性、溶化性、流动性和吸湿性的影响;利用综合评分法筛选制备无糖型银花感冒颗粒的最优辅料,并确定辅料之间最佳配比;采用Box-Behnken响应曲面法优化辅料加入量、乙醇体积分数及用量3个成型工艺参数.结果 颗粒的最佳成型工艺条件为:糊精乳糖甘露醇=0.511.5,浸膏粉辅料=12,以90％乙醇为润湿剂,用量为混合粉的10％,为减少水分对药物性质及稳定性的影响,环境湿度应控制<54％.结论 该工艺可靠、稳定、重复性好,所制颗粒符合《中华人民共和国药典》2015年版四部"颗粒剂"项下要求,为无糖型银花感冒颗粒生产的工艺条件提供了参考依据.

目的:建立无糖型银花感冒颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别复方制剂中桔梗、甘草和防风,采用高效液相色谱(HPLC)法测定复方制剂中的绿原酸和连翘苷的含量.结果:发现薄层色谱斑点分离度较好、清晰且阴性无干扰.绿原酸在0.076,8～1.150,2μg范围内有良好的线性关系(r=0.999,9),平均加样回收率为99.80％,RSD为1.45％.连翘苷在0.247,3～1.236,6μg范围内线性关系良好(r=0.999,9),平均加样回收率为98.20％,RSD为2.11％.结论:所建立的方法可靠准确,专属性强,重现性好,可作为无糖型银花感冒颗粒的质量控制方法.

目的 快速鉴定银花感冒颗粒中的化学成分,并基于网络药理学技术探讨银花感冒颗粒治疗感冒的分子机制.方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)解析银花感冒颗粒中的化学成分;从Swiss Target Prediction等数据库预测药物成分作用靶点,并通过疾病相关靶点数据库得到疾病靶点;对预测靶点与疾病靶点取交集;利用STRING数据库得到间接作用蛋白靶点;通过David数据库进行通路分析和间接靶点筛选,并得到化合物-靶点-通路图.结果 银花感冒颗粒中共检测到31种化合物,其中15种来源于金银花,6种来源于连翘,5种来源于防风,3种来源于甘草,2种来源于桔梗.通过网络药理学研究发现银花感冒颗粒中28种活性化学成分的43个直接靶点、84个间接靶点及Toll样受体信号通路、细胞凋亡和趋化因子信号通路等8条通路与流行性感冒、感染、咽喉痛等疾病有较强的相互作用.结论 UPLC-Q-TOF/MS技术可以简单、快速、高效地对银花感冒颗粒中化学成分进行定性分析.银花感冒颗粒的网络药理学研究,对阐明银花感冒颗粒治疗感冒的分子机制,在发掘银花感冒颗粒新的适应证等方面有重要意义.

目的:建立超高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、甘草酸铵、5-O-甲基维斯阿米醇苷5种成分的含量.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,波长为327 nm(0 ～ 3.0 min)、330 nm(3.0～7.0 min)、254 nm(7.0～8.5 min)、277 nm(8.5～10.0 min)、237 nm(10.0～ 13.0 min),流速为0.4ml·min-1,柱温为25℃.结果:绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、甘草酸铵、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.009～0.452,0.005～0.234,0.005～0.228,0.013～0.645,0.005～0.276 μg(r≥0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.9％～ 102.4％,RSD≤1.5(n=6).结论:建立的UPLC方法操作简单,重复性好,可用于银花感冒颗粒的质量控制.

目的 建立HPLC法同时测定银花感冒颗粒(金银花、连翘、防风等)中新绿原酸、绿原酸、升麻素苷、连翘酯苷A、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、5-O-甲基维斯阿米醇苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、甘草酸的含量.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相[乙腈-甲醇(6 ∶ 4)]-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长254、327 nm.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率97.59％～103.57％,RSD 1.54％～2.49％.结论 该方法简便准确,可用于银花感冒颗粒的质量控制.