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波长切换结合高效液相色谱法同时测定三黄片中7种化学成分含量
编辑人员丨1天前
目的:建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时定量分析三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温30 ℃。采用DAD检测器,检测波长:0~5 min、280 nm(黄芩苷),5~10 min、265 nm(盐酸小檗碱),10~60 min、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.051 8~0.518 0 μg( r=0.999 2)、0.024 6~0.245 9 μg( r=0.999 8)、0.002 0~0.020 2 μg( r=0.999 6)、0.002 0~0.020 0 μg ( r=0.999 0)、0.002 0~0.020 1 μg( r=0.999 9)、0.002 0~0.020 1 μg( r=0.999 5)和0.001 0~0.010 2 μg ( r=0.999 8);平均加样回收率为95.41%~100.59%( n=6), RSD均小于3.11%。 结论:本文建立的HPLC-DAD法符合方法学验证要求,可用于三黄片7种化学成分的同时测定。
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编辑人员丨1天前
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高效液相色谱波长切换法同时测定参芪益气口服液中3种成分含量
编辑人员丨1天前
目的:建立HPLC波长切换法同时测定参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 nm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,采用波长转换法,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,阿魏酸为327 nm。结果:绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为70.40~704.00 μg( r=0.999 8)、1.36~13.60 μg( r=0.999 8)、1.28~12.80 μg( r=0.999 7),平均加样回收率分别为99.44%( RSD=2.54%)、101.06%( RSD=1.57%)、98.00%( RSD=2.09%)。 结论:所建立的HPLC法方便、简便、准确,适用于同时对参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。
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编辑人员丨1天前
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HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中6种成分含量
编辑人员丨1天前
目的:建立HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种有效成分含量。方法:色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长330 nm(0~14 min检测绿原酸,15~80 min检测阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯)、403 nm(14~15 min检测羟基红花黄色素A)。结果:绿原酸、羟基红黄花色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在0.029 7~1.485 0、0.030 0~1.500 0、0.009 9~0.495 0、0.017 5~0.875 0、0.028 4~1.420 0、0.013 7~0.685 0 μg内具有良好线性关系( R2≥0.999 8),精密度、稳定性(24 h)、重复性 RSD均低于2%。平均加样回收率在95%~105%, RSD均在0.32%~1.67%。10批通络治痹方供试样品中,上述6个成分含量测定结果依次为0.221 60、0.314 30、0.085 10、0.032 95、0.043 87、0.026 21 mg/g。 结论:建立的HPLC波长切换法快速、简便而准确,可同时测定通络治痹方中上述6种成分含量,为通络治痹方质量控制及新剂型研究提供参考。
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编辑人员丨1天前
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超高效液相色谱波长切换法同时测定二母宁嗽丸中7个成分含量
编辑人员丨1天前
目的:建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)波长切换法同时测定二母宁嗽丸中栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 ml/min;栀子苷、甘草苷、甘草酸铵、甘草次酸检测波长为237 nm,黄芩苷、橙皮苷检测波长为280 nm,五味子醇甲检测波长为250 nm;柱温35 ℃,进样量2 μl。结果:栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲分别在10.294~205.888、4.552~91.036、6.212~124.248、8.974~179.484、2.629~52.580、5.371~107.416、8.905~178.104 ng范围内线性关系良好( r为0.999 6~0.999 9);平均加样回收率分别为98.47%、99.04%、100.76%、98.27%、100.50%、98.79%、99.37%( RSD<2.0%, n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的 RSD<2.0%( n=6)。 结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于二母宁嗽丸中上述7个成分含量的同时测定。
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编辑人员丨1天前
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超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价白蒲黄胶囊质量
编辑人员丨3周前
目的 建立评价白蒲黄胶囊质量的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和化学模式识别方法.方法 色谱柱为Waters Acquity BEH C18 柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为 0.3 mL/min,柱温为 35℃,切换检测波长 210 nm及 323 nm,进样量为 2μL.建立 2 个厂家 10 批样品的指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),筛选不同批次样品的差异性标志物.结果 方法学考察结果显示,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于 2.0%.10 批样品共标定了 19 个共有峰;通过与对照品比对,指认 7 个成分,分别为盐酸黄柏碱(4 号峰)、绿原酸(6 号峰)、咖啡酸(10 号峰)、菊苣酸(11 号峰)、黄芩苷(13 号峰)、盐酸小檗碱(17 号峰)、白头翁皂苷B4(19 号峰).10 批样品的指纹图谱相似度均不低于 0.978.10 批样品按厂家聚为 2 类;在OPLS-DA模型下,以变量重要性投影值大于 1 筛选出 4 个差异性标志物,分别为白头翁皂苷B4(19号峰)、5号峰、菊苣酸(11号峰)、绿原酸(6号峰).结论 该方法操作简单、结果准确,可客观评价白蒲黄胶囊的质量.
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编辑人员丨3周前
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UPLC-PDA波长切换法同时测定红参和黑参中麦芽酚及17种皂苷的含量
编辑人员丨2024/7/20
建立了UPLC-PDA波长切换法同时测定红参和黑参中麦芽酚及 17 种皂苷含量的方法,并比较红参和黑参 2 种不同人参加工品之间的质量差异.采用Waters HSS T3 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2 μL,波长切换方式0~11 min为273 nm,11~60 min为203 nm.对多批次红参和黑参样品含量测定结果进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价其质量差异性.结果显示,18 种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于 5.0%;平均加样回收率为 95.93%~104.2%,RSD为 1.8%~4.2%.定量测定结果显示红参和黑参样品间存在一定差异,并且HCA和PCA这 2 种分析方式均可直观区分红参和黑参 2 类人参加工品.该方法准确、可靠、重复性好,可用于红参和黑参中麦芽酚及 17 种皂苷成分的含量测定,同时为红参和黑参的质量评价和综合利用提供基础资料.
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编辑人员丨2024/7/20
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白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究
编辑人员丨2024/4/27
目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定.结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了 9 个共有峰,并鉴定出其中 4 个成分;37 批样品与对照图谱相似度为 0.539~0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰 9 是影响白术质量的重要因素.结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础.
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编辑人员丨2024/4/27
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HPLC多波长切换指纹图谱结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律
编辑人员丨2024/4/27
目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律.方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析.结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰.指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低.结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础.
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编辑人员丨2024/4/27
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樟帮法甘草制吴茱萸指纹图谱的建立及生物碱类成分的含量测定
编辑人员丨2024/4/27
目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸(以下简称"泡吴茱萸")的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据.方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评(QAMS)法与外标法测定结果的差异.结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有 20 个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为 0.970~0.998,共指认了 7 个共有峰;10 批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754~7.542 mg/g和 1.281~2.455 mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似.结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价.
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编辑人员丨2024/4/27
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HPLC波长切换法同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量
编辑人员丨2024/4/27
目的 建立同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏含量的高效液相色谱法,为提高该药品的质量标准提供依据.方法 用HPLC多波长切换法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇乙腈(1∶1)溶液(梯度洗脱).流速为1.0mL·min-1.检测波长:310nm(对乙酰氨基酚)、225nm(氯苯那敏).柱温为30℃.进样量为10μL.结果 对乙酰氨基酚与氯苯那敏的分离度良好,溶剂和辅料均不产生干扰.对乙酰氨基酚在0.58~1.73 mg·mL-1、氯苯那敏在2.50~7.49 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥ 0.999 7);精密度、重复性、稳定性(24 h)实验的RSD值均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为98.14%~101.74%、98.00%~101.54%,RSD值均小于2.0%(n=9);耐用性考察符合要求.结论 建立的HPLC多波长切换法操作简便、专属性强、稳定性好,可同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏的含量.
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编辑人员丨2024/4/27
