目的 建立HPLC法同时测定十五味骨伤丸中儿茶素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、橙皮苷、丹酚酸B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、隐丹参酮、大黄酚、大黄素甲醚、丹参酮ⅡA 的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温 30℃;检测波长 254、283 nm.结果 11 种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 90),平均加样回收率98.16%～99.59%,RSD 0.34%～1.00%.结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于十五味骨伤丸的质量控制.

目的 建立一测多评法同时测定肾康宁胶囊中丹参素、迷迭香酸、原儿茶醛、紫草酸、丹酚酸 B 的含量.方法 该药物 50%甲醇提取液的分析采用DIKMA Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量 1.0 mL/min;柱温 30℃;检测波长 230 nm.以迷迭香酸为内标,计算其他4 种酚酸的相对校正因子,测定其含量.结果 5 种酚酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.29%～102.9%,RSD 0.11%～1.99%,一测多评法所得结果与外标法一致.结论 该方法简便稳定,重复性好,可用于肾康宁胶囊的质量控制.

目的:优化丹参提取液在高温高压条件下转化提取丹酚酸A的最佳条件.方法:采用紫外分光光度法建立丹酚酸A的含量测定方法;在不同反应时间、不同pH值、不同酸等单因素实验基础上,开展正交试验优化丹参提取液在高温高压条件下转化提取丹酚酸A的最佳条件.结果:丹酚酸A线性回归方程y =0.036 5x+0.012 3,R2=0.999 8(线性范围3～ 18 μg/mL).丹酚酸A高温高压条件下的转化最佳工艺用盐酸调节pH至4,反应4h.结论:本实验优化了丹酚酸A在高温高压条件下的转化条件,可为丹参及丹酚酸A的深入研究和工业化生产提供实验依据.

背景:丹参提取液可显著提高神经干细胞的增殖活性,改善神经干细胞移植的存活.目的:探讨丹参注射液对神经干细胞蛛网膜下腔移植治疗大鼠颅脑损伤的影响.方法:选取87只成年SD大鼠制成重型液压颅脑损伤模型,将建模成功的80只随机分4组干预,脑损伤组蛛网膜下腔注射DMEM培养液,1次/d;丹参注射液组腹腔注射丹参注射液,1次/d;干细胞组蛛网膜下腔注射CM-Dil标记的神经干细胞悬液,1次/d;联合组蛛网膜下腔注射CM-Dil标记神经干细胞细胞悬液的同时腹腔注射丹参注射液,1次/d,各组连续干预3d.干预后3d及1,2,3,4周行神经学缺损评分;干预21-28 d进行为期7d的Morris水迷宫实验;干预后4周进行脑组织病理组织学观察、神经干细胞存活与分布观察、RT-PCR及Western blot检测.结果与结论:①神经学缺损评分:联合组神经学缺损评分始终优于其余3组(P＜0.05);②Morris水迷宫实验:联合组干预后3-5d的平均潜伏时间明显短于其他3组(P＜ 0.05或P＜0.01),穿越平台次数及在目标象限游泳距离与总距离百分比均高于其他3组(P＜ 0.05或P＜0.01);③脑组织病理组织学观察:脑损伤组可见脑损伤区组织空洞明显,丹参注射液组、干细胞组脑损伤区组织空洞较小,联合组脑损伤区组织空洞几乎消失;④神经干细胞存活与分布:联合组CM-Dil标记阳性细胞数多于干细胞组;⑤RT-PCR及Western blot检测:联合组脑组织突触素及生长相关蛋白43表达高于其他3组(P＜0.05),丹参注射液组、干细胞组高于脑损伤组(P＜0.05);⑥结果表明:丹参注射液联合神经干细胞蛛网膜下腔移植可能通过促进大鼠脑损伤区脑组织突触素及生长相关蛋白43的表达,改善重型颅脑损伤模型大鼠的神经功能.

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定护心口服液(甘草、黄芪、麦冬等)中苦参碱、氧化苦参碱、丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、甘草苷、黄芪甲苷、桂皮醛、丹参酮ⅡA、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相水-甲醇(含0.05％甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温25℃.结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r＞0.9990),平均加样回收率96.66％ ～ 103.2％,RSD 1.4％～ 3.4％.结论 该方法灵敏、可靠、准确,可用于护心口服液的质量控制.

目的:研究不同浓缩方法对丹参提取液的影响.方法:以丹参提取液中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、总酚酸为指标成分,比较常压蒸发浓缩、减压浓缩、纳滤膜浓缩条件下各指标成分的变化情况.结果:常压浓缩、减压浓缩过程丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、总酚酸含量逐步增加,增幅逐渐减小,常压浓缩含量增幅较减压浓缩大;丹酚酸B含量逐步减小,降幅逐渐减小,常压浓缩含量降幅较减压浓缩大;3种浓缩方法对迷迭香酸均无显著影响.膜浓缩过程对各含量均无显著影响.丹酚酸B降解符合一级反应的特点,常压浓缩降解回归方程为Ln(C)= -0.114 t+2.9476,减压浓缩降解回归方程为Ln(C)= -0.083 t+2.9476.结论:丹参提取液中存在热不稳定性成分,在受热条件下,其酚酸类成分会发生降解与转化,生产过程中应严格控制温度、真空度、时间等参数,以保证批间的一致稳定,使用纳滤膜浓缩方法可最大程度地保持与药液物质基础一致.应采用纳滤膜浓缩方法对丹参提取液进行浓缩.

目的:建立复方丹参方中丹参、三七指纹图谱.方法:采用Waters Acquity UPLC(色谱柱为50 mm×2.6mm,1.7μm),流动相为0.02％磷酸(A)和0.02％磷酸的80％乙腈(B)进行梯度洗脱,柱温为40±0.15℃,流速为0.42 mL·min-1,检测波长:203 nm,进样量:3μL.对10批不同丹参饮片进行分析,使用(2004A版)由国家药典委员会制定颁布的相似度软件评估其相似度.结果:建立了复方丹参方中丹参、三七提取液的指纹图谱,10批丹参饮片在此指纹图谱中的相似度均大于0.932.因人参皂苷Rg1信号强,峰形好,故以人参皂苷Rg1为参照峰,确定了15个共有峰,相对保留时间的RSD＜1％,相对峰面积的RSD＜3％,确定了5个特征峰,其中2个特征峰来源于组方中的丹参,3个特征峰来源于组方中的三七.结论:此色谱条件能将丹参、三七简单、方便的于同一图谱中展现出来,10批丹参饮片质量稳定.为复方丹参方的质量评价、指导临床用药、制剂设计提供科学的依据.

目的 以分子筛为主要原料,开发出能选择性脱除丹参提取液中5种重金属的吸附剂.方法 从4种原料铁红粉末、快脱粉(活性氧化铝)、13X分子筛原粉、硫化锌粉末中筛选出13X分子筛原粉、活性氧化铝为原料,使用混料均匀试验方法,筛选吸附剂配方.再选用壳聚糖、乙二胺四乙酸(EDTA)为扩孔剂,制备了扩孔型吸附剂.结果 经混料均匀试验,可得吸附剂中13X分子筛原料比例处于0.275 6～0.465 5时,对水中5种重金属Cu、Pb、Cd、Hg、As均有较好脱除效果.将混料设计优选的吸附剂用于脱除丹参提取液中5种重金属,吸附时间4h,Cu、Pb、Cd、Hg、As脱除率分别为14.4％、74.5％、54.6％、13.4％、8.8％.而相同组成的扩孔型吸附剂对丹参提取液中5种重金属脱除率有明显提升,Cu、Pb、Cd、Hg、As的脱除率分别提高至21.0％、91.5％、97.5％、60.3％、46.8％.结论 所制备的扩孔型吸附剂,能在较短时间内脱除丹参提取液中5种重金属,具有一定工业应用前景.

目的 探索采用多源信息融合建模技术提高中药提取工艺模型的校正和预测性能.方法 以丹参脂溶性成分乙醇提取过程为研究对象,收集不同来源丹参饮片模拟原料波动,采用实验设计(DOE)模拟工艺参数变化,以提取过程近红外光谱(NIRS)作为过程状态变量.采用HPLC法分析提取液中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量.将原料属性、工艺参数和过程状态变量组合为自变量,以提取液有效成分含量为因变量,采用偏最小二乘(PLS)法建立提取液质量预测模型.结果 建模结果为丹参酮ⅡA交叉验证均方根误差(the root mean squared error of cross validation,RMSECV)为0.172 8 mg/g,预测均方根误差(the root mean squared error of prediction,RMSEP)为0.031 7 mg/g,性能偏差比(ratio of performance to deviation,RPD)为6.91;隐丹参酮RMSECV为0.153 4 mg/g,RMSEP为0.024 2 mg/g,RPD为4.02;丹参酮Ⅰ RMSECV为0.117 1 mg/g,RMSEP为0.043 2 mg/g,RPD为4.76.结论多源信息融合模型的校正和预测性能均优于常规模型,可有效提升丹参提取液质量可预测性和可控性.

目的:建立HPLC波长切换法同时测定麝香心脑乐片中羟基红花黄色素A、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,为麝香心脑乐片质量的全面评价提供科学依据.方法:该药物70％甲醇提取液采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um),以乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱.结果:羟基红花黄色素A、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的线性范围分别在1.98～39.60、2.86～57.20、6.14～122.80、2.17～43.40、2.05～41.00、10.68～213.60、2.12～42.40 μg·mL-1内,与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率均在97.0％～99.8％,RSD均≤1.8％(n=6).结论:本文建立的样品处理简便,测定结果准确,重复性好,可用于麝香心脑乐片质量评价.